156935. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzaldoximszármazékok és azokat tartalmazó atkaölőszerek előállítására
3 156935 4 vagy hordozót tartalmazó mezőgazdasági készítmények előállítását is. A készítmények lehetnek szilárd anyagok, ha hordozóként pornemű anyagot, mint például talkumot, magnéziumoxidot, kovaföldet, trikalciumfoszfátot, parafaport, aktívszenet vagy egy agyagot (például kaolint vagy bentonitot) használunk. Ezek a szilárd készítmények előnyösen előállíthatók a hatóanyagoknak a szilárd hordozóval együtt való megőrlésével, vagy a szilárd hordozónak a hatóanyag illó oldószerrel készült oldatával való impregnálásával, az oldószer élpárologtatásával, és szükség esetén a terméknek porrá őrlésével. A folyékony készítmények előállítására a találmány szerinti termékek oldására vagy diszpergálására képes folyadékot használunk. A készítmény szuszpenzió, emulzió vagy oldat alakjában lehet szerves vagy vizes-szerves közegben. A diszperzió, oldat vagy emulzió alakú készítmény lágyító, diszpergáló vagy emulgáló ionos vagy nem-ionos típusú anyagokat, például szulforicinoleátot, kvaterner ammóniumsókat vagy etilénoxid-kondenzátum alapú termékeket, mint például etilénoxidnak oktilfenollal vagy anhidroszorbitol zsírsavészterivel alkotott kondenzátumát, tartalmazhatják. Célszerű nem-ionos szereket alkalmazni, minthogy ezek nem érzékenyek az elektrolitokra. Emulziók esetében a találmány szerinti termékek önemulgáló koncentrátumok alakjában használhatók, amelyekben a hatóanyag a diszpergálószerben vagy azzal összeférő oldószerben van oldva. Víz egyszerű hozzáadásával alkalmazásra kész permetleveket állíthatunk elő . ezekből a készítményekből. Az I általános képletű termékeket előnyösen hektoliterenként 10—150 g mennyiségben alkalmazhatjuk, de kisebb koncentrációk ugyancsak felhasználhatók. Az alábbi példák szemléltetik a találmány szerinti eljárás gyakorlati végrehajtását, anélkül azonban, hogy a találmány oltalmi körét ezekre kívánnánk korlátozni. 1. példa: 8,3 g 3-nitro-benzaldoximnak 50 ml etanollal készült szuszpenziójához hozzáadjuk 2,3 n káliumetilátnak etanollal készült oldatát 21,6 ml mennyiségben. Ezután kb. 10 perc alatt a zavaros oldatba csepegtetünk 10,3 g 3-iklór-benzinbromidot 20 ml etanolban oldva. Az exoterm reakció befejeztével a reakciókeveréket visszafolyató hűtő alatt 2 óra hosszat melegítjük. Lehűtés után szűréssel eltávolítjuk a kicsapódott káliumbromidot, és a szűredékből elpárologtatjuk az oldószert. A visszamaradt 15 g olajat csökkentett nyomáson ledesztillálva 10,2 g 0-{3-klór-benzil)-3-nitro-benzaldoximot kapunk 0,2 torr nyomáson 200—205 C° forrás-10 15 20 ponttal és 42 Cö olvadásponttal (kapilárisban mérve). A 3-klór-benzil-bromid (fp. 20 torr = 117 — 118 C°) 3-iklórtoluoliból készül brómozással. Az I. példában leírt módon eljárva és a megfelelő kiindulási anyagokat alkalmazva a következő termékeket állíthatjuk elő: 25 Rí R> op. vagy fp., Cc H 3—Br 84 H 2—F fp. 0,2 torr 190—195 H 3—Cl, 4—Cl 97 H 2—CH:l 62—64 H 3—F 43—44 —CH3 2—Cl 56—58 2. példa: 25 20 g (0-(3-klór-benzol)-nitro-benzaldoximhoz hozzáadunk 5 g olyan terméket, amely etilénoxid és oktilfenol 10:1 mólarányú kondenzációjával készült, és ezt toluol és acetofenon egyenlő térfogatarányú keverékével kiegészítjük 100 30 ml térfogatúra. Ez az oldat vízzel való kellő hígítás után alkalmas az atkák elpusztítására. Tapasztalatunk szerint hektoliterenként 10— 150 g hatóanyaggal jó eredmények érhetők el. 3. példa: 400 g 0-(3,4-diklór-benzil)-3-nitro-benzoldo-40 ximhoz hozzáadunk 400 g kaolint, 100 g őrölt arabmézgát és 100 g kalciumligninszufitot. Őrlés és szitálás után a kapott port növényeknek atkák elleni megvédésére használjuk, 250 g port 100 1 vízben elkeverve. Az I általános képletű terméket atkák elleni hatásosságát a következő próba tanúsítja. Babnövények szíkleveleit 10 percre bemártja juk a vizsgált emulziókba. Megszárításuk után megfertőzzük takácsatkákkal. Négy nappal a fertőzés után meghatározzuk a mortalitást. A használt emuigálható oldatok összetétele: 55 hatóanyag 1 g Cemulsol C 105 0,2 ml Scurol 0 0,2 ml o-diklórbenzol 1 ml acetofenonnal kiegészítve 5 ml-re. 60 Ebből az oldatból 0,2, 0,1, illetve 0,05% hatóanyagtartalmú vizes emulziókat készítettünk. Az eredményeket a következő táblázatba 65 foglaljuk össze. 2