156894. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú fém-hidroxidok, -oxidhidrátok vagy -oxidok előállítására tiszta fémsók oldatából ioncserés hidrolízissel
5 156894 6 rámikus, diszperziós és fém reaktor fűtőanyagoknak és szuszpenzió formájában önmagában is felhasználható. Az ismertetett módszerrrel előállított a—U03 -H 2 Q-ot 420 C°-on izzítva amorf UO3 keletkezik, mely ia keramikus, diszperziós és fémurán reaktorfütőanyagok előállítása szempontjából (redukálhatóság, zisugoríthatóság, fluarozás) előnyös tulajdonságokkal rendelkezik. 2. példa:' Vas (íll)-hidiroxid és Fe2Ü3 előállítása 20 mekv (1,18 g) Fe Cl3-6H 2 0-t 100 ml desztillált vízben feloldunk, majd 100 ml — az 1. pont szerint előkészített hidroxil-formájú Varion AT vagy Amberlite IRA—400 anioncserélő gyantát adunk az oldathoz. A gyanta és a csapadék elválasztása az 1. példa szerint történik. A csapadékot acetonnal mosva, vagy szilikagéles exikkátorban szobahőmérsékleten szárítva Fe(OH)3 összetételű hidroxidot, míg 800 C°-on izzítva Fe2O3-0t kapunk. 3. példa: Ritkaföldfém-hidroxidok és ritkaföldfém-oxidok előállítása 40 mekv. ritkaföldfémsót 100 ml desztillált vízben feloldunk, az oldatot kiforraljuk, majd nátrium-hidroxiddal Vagy nátronazbeszttel töltött CO2 megkötő feltéttel ellátott edényben lehűtjük, és 200 ml hidroxil formájú Varion AT vagy, Amberlite IRA—400 anioncserélő gyantát adunk az oldathoz. A további műveletek az 1. példa szerint történnek. A szobahőmérsékleten szárított termék Rfi(OH)3 • xH2 P összetételű (ahol Rf = ritkaföldfém kation). A csapadékot 270 C°on hevítve, általában Rf (OH)3 összetételű terméket, míg 900 C°-on izzítva Rf2 0 3 -at kapunk. 4. példa: Homogén keverék vagy doppolt hidroxidok, ill. oxidok előállítása ioncserés hidrolízissel együtt, lecsapás útján a) A ritkaföldfém gránátok ((pl. Rf2 Fe 5 Qi 2 vagy Rf2 Al50i2 stb.) és még más kis mennyiségű ritkaföldfémmel doppolt változatai különleges mágneses és optikai tulajdonságú anyagok, melyek a híradás-, ill. laser-technikában kiemelkedő jelentőségűek. Ezek az alkalmazások tiszta és jó minőségű egykristályokat igényelnek. A A kiadásért felel: a Közga 7007440. Zrínyi (T) Nyomda, találmány szerinti eljárással a kristályösszetevő Y2O3, Fe203 és pl, a doppoló EU2Ö3 megfelelő arányú keverékét a kérdéses sók oldatából ioncserés hidrolízissel együttlecsapás, majd a 5 csapadék izzítása útján állítjuk elő, és ezt a terméket kristályosítjuk az ún. ömlesztett só olvadékok technológiájával. Ily módon tiszta homogén, jól kristályosítható terméket és jó minőségű egykristályt kapunk. 10 15 mekv (1,35 g) p.a. FeCl3 -'6,H 2 0 és 9 mekv (0,58 g) p.a. YCL3 -ot 100 ml desztillált vízben feloldunk, majd 100 ml — az 1. pont szerint előkészátetit Varion-AT, vagy Amberlite IRA— 400 anioneserélő gyantát adunk az oldathoz. A 15 további műveletek az 1. példa szerint történnek. A képződött csapadékot 900 C°-on izzítjuk, majd az említett egykristály 'előállítási módszerrel kristályosítjuk. b) Az európiumimal doppolt ittrium-vanadát 20 (YVC^Eu) a színes televíziós képernyők fénypor anyaga. A kérdéses vegyület előállítható oly módon, hogy az európiummal doppolt ittrium-hidroxidot ioncserés együttlecsapással leválasztjuk, majd ammónium-vanadáttal 900 C°-25 on ömlesztjük, és a továbbiakban a szokásos módon kezeljük. 1,876 g YCl3 -t és 0,172 g EuCl 3 -ot 100 ml desztillált vízben' feloldunk, majd 200 ml •— az „n 1. pont szerint előkészített Varion AT, vagy Ambeirlite IRA—400 anioncserélő gyantát adunk az oldathoz, A további műveletek az 1. példa alapján történnek. A képződött csapadékot 100 C°on szárítjuk, majd 2,04 g NH4V03-tal összekeverjük, és 900 C°-on. izzítjuk. A keletkezett terú méket porítjuk, és koncentrált NaOH-dal majd desztillált vízzel mossuk és szárítjuk. Szabadalmi igénypontok: 40 1. Eljárás nagytisztaságú fém-hidroxidok, — oxidhidrátok (polisavak vagy polibázisok) és egyedi-, keverék vagy doppolt oxidok előállítására tiszta fémsók oldatából azzal jellemezve, 45 hogy a fémsó oldat hidroiizisét hidroxil-formájú anioncserélő gyanta segítségével valósítjuk meg, majd a leválasztott csapadékot és az ioncserélő gyantát elválasztjuk, és a csapadékot szárítjuk vagy izzítjuk. 50 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a fémsó oldat hidroiizisét ioncserélő membrán vagy hidroxilformájú folyékony ioncserélő alkalmazásával 55 valósítjuk meg. igi és Jogi Könyvkiadó igazgatója, apest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
