156863. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egy 9béta, 10alfa-szteroid előállítására

156863 pen elszíntelenedik. A tejszerű oldathoz 20 ml metiljodid 30 ml tetrahidrofuránnal képezett oldatát csepegtetjük, az elegyet 1 órán át keverjük, ezután további 20 ml metiljodidot adunk hozzá, a keverést 18 órán át folytatjuk, majd az ammóniát elpárologtatjuk. 10 g ammóniumklorid és 500 ml víz hozzáadása után az elegyet éterrel extraháljuk. Az éteres extraktokból 14 g nyers 3,3-etiléndioxi-17a-metil-9/?, 10a-pregn-5-én-20-on nyerhető. A kapott terméket 400 ml metanol és 40 ml 8%-os kénsav elegyében visszafolyató hűtő alkalmazása mellett 40 percen át forraljuk, majd a metanolt vákuumban messzemenően eltávolítjuk és a reakcióelegyet 200 ml víz hozzáadása után metilénkloriddal extraháljuk. A metilénkloridos extraktokat semlegesre mossuk, szárítjuk és az oldószert ledesztilláljuk. 9,5 g nyers 17a-metil-9/3, 10et-pregn-4-én-3,20-diont kapunk, mely többszöri aceton-hexánelegyből végzett átkristályosítás után 126—127 C°-on olvad. (a)589 = —131° (dioxán, c=0,l%); £239,5 = = 17,250 (etanolban). b) Tabletták: Alábbi összetételű tablettákat készítünk: < 17a-metil-9/?, 10«-pregn-4-én-3,20-dion 2 mg laktóz 60 mg keményítő 36 mg talkum 1,8 mg magnéziumsztearát 0,2 mg Összsúly: 100 mg 10 15 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 17a-metil-9# 10a-pregn-4-én-3,20--dion előállítására, azzal jellemezve, hogy 9/?, 10a-pregna-4,16-dién-3,20-diont a 3-keto-csoport megvédése mellett reduktív metilezésnek vetünk alá és a reakciótermékből a védőcsoportot lehasítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 3-helyzetben védett 9/3, 10a-pregna-4,16-dién-3,20-diont ammóniában lítiummal, majd valamely metilhalogeniddel kezelünk. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 3-keto-csoportot ketalizálással védjük meg. 4. Az 1—3. igénypont szerinti eljárás fogana-20 tosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 3-ketocsoportot etilénketál formájában védjük meg. 5. Az előző igénypontok szerinti eljárás továbbfejlesztéseként eljárás orálisan gesztagén 25 hatású és deciduum-képző tulajdonságokkal rendelkező készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy 17a-metil-9/3, 10a-pregn-4-én-3,20-diont mint hatóanyagot, gyógyászati felhasználásra alkalmas, nem toxikus, inert, az 30 ilyen készítményekben szokásos szilárd vagy folyékony hordozóanyagokkal és/vagy excipiensekkel összekeverünk. 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007437. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2