156842. lajstromszámú szabadalom • eljárás naftalin-dikarbonsav-(1,4) előállítására
3 156842 4 A találmány szerinti eljárást megvalósíthatjuk nátrium- vagy káliumdikramáttal. A jobb oldhatóság (miatt célszerűen a nátrium-vegyületet alkalmazzuk, amelyet kb. 30%-ös vizes oldat .alakjában használhatunk. Az oxidációt elő- 5 nyösen kb. 25—50f%-os nátriumdikroimfát felesleggel valósítjuk mag a csatolt A) reakcióegyenlet szerinti teoretikus mennyiségekkel. Míg az oxidáció kezdetekor az oldat pH-értéke a konoentrált dikromát-oldatnak megfele- 10 lően kb. 4, az oxidáció során a pH-érték az A) reakcióegyenlet szerint erősen emelkedik. Nátriumdikrarnát felesleg alkalmazása esetén a reakció folyamán szabaddá váló alkáliát pufferoljuk. 15 200 C° alatt nem megy. végbe említésre méltó oxidáció. A reakció 200 C° felett indul meg, előnyösen 240 C° és 260 C° közötti hőmérsékleten valósítható meg. Ezen a hőmérsékleten lezárt készülékben 40—45 atm vízgőznyomás 20 áll be. Jó hozam elérése céljából a reagenseket jól össze kell keverni. A találmány szerinti eljárás során a naftalin-idikairl bonsa,v-(l,4) nagyon tisztán és csak- 25 nem színtelen állapotban keletkezik. Optikai fehérítőszerek, színezékek és műanyagok közbenső termiekéként alkalmazhatjuk. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példát adjuk meg. 30 Példa: 46 súlyrész l-mietil-4-acetil-naftalint 225 súlyrész kristályos nátriumdikromát (NaaCr-iOg•2H2O) 450 térfogatrész vízzel készített oldatával erős keverés közben, autiokláviban, 18 órán át 250 C-on melegítünk. Lehűlés után az oldatot leszűrjük és a króm(IH)oxidból álló maradékot vízzel mossuk. A szűxletet állati szénnel végzett derítés után 45- térfogatrész konc. kénsavval megsavanyítjuk, a kiváló savat leszűrjük, szulfátmentesre mossuk és szárítjuk, így 47 súlyrész naftalin-dikarlbonsajv-{l,4)-et kapunk (ez az elméleti hozam 87%-a) 315—320 C°olvadásponttal. Nátriumihidroxiddal végzett titrimetriás meghatározás szerint a sav 98%-os. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás naftalin-dikaríbonsav-i(l,4) előállítására l-metil-4-acetil-naftalin oxidációja útján, azzal jellemezve, hogy az oxidációt feleslegben levő alkálidikromát vizes oldatával valósítjuk meg 200 C° és 300 C° közötti hőmérsékleten, lezárt készíülékfben, a reagensek intenzív összekeverése közben. 2, Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióhőmérséklet 240—260 C°. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatóba. 7007434. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2
