156835. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dibenzocikloheptén-származékok előállítására
156835 benzo[a,>d]-ci.kloi heptadién. A sósavas só 201— 202 C°-on olvad. 5. példa: 5-(l'^metil-4'-pie!rididén)-dibenzo[a,e]-ciklofhepitatrién. 9,5 g '(0,39 g-atom) magnéziumból 40 ml absz. éterben 52 g (0,39 mól) l-metil-4-klór-piperidin 110 ml aibisz. éteres oldatával Grignard-reagenst készítünk és keverés köziben 40,9 g (0,105 mól) dilbenz'Qf.a.eJ-cikloíhepíatrién-5-on 120 ml absz. éteres oldatát csepegtetjük hozzá. A teljes mennyiség 'beadagolása után néhány órán át a reakcióelegyet vissiziaf olyató hűtő alatt forraljuk, .majd 90 ml tömény sósavat csepegtetünk be. Az éter kiidesztillálása után a reakcióelegy hőmérsékletét 100—110 C°-ra emeljük, hűtés után tömény amimóniumhidroxiddal lúgösítjuk (pH 9—10). Az olajos vizes oldatot 3x100 ml diklóretánnal extraháljuk, az egyesített diiklóretános oldatot vízzel semlegesre mossuk és izzított magnéziumszulfáton történő szárítás után bepároljuk. Termelés: 55 g (elméleti: 5i5,8 g) 5-(l'-metil-4'-piperilidén)-idi!benzoi[a,'e']ciklohepta!trién. A termék sósavas sója 253—254 C°-on olvad. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű dibenzocilkloheptén-szármiazékok •— ahol Y jelentése hidrogénatom, halogénatom, trifliuorimetil- vagy meitil-csopart, R1 és R 2 jelentése hidrogénatom, vagy R 1 és R2 együtt egy vegyértéíkkötést jelent, A jelentése dialkilaminoaltólldén-lánc vagy N-alkil-piperilidén-esoport — 10 15 20 25 S0 35 40 továbbá kvaternar aimmóniumsóik és savaddiciós sóik előállításárja, melynek során valamely (II) általános képletű di!benzo~cikloheptén-5-an-származék — ahol R1, R 2 és Y jelentése a fent megadott — és valamely (IV) általános képletű vegyület — ahol B jelentése dialkilaminoalkil- vagy N^alkil-piperidil^gyök, és Hal jelentése halogén atom — Grignard-reakciójával (III) általános képletű vegyületet — ahol Y, R 1, R2 , B és Hal jelentése a fent megadott — állítunk elő, s a kapott Grignard-komplexet bontjuk és dehidíratálj'uk, azzal jellemezve, hogy a (III) általános képletű vegyületet valamely erős ásványi sav vizes oldatával reagáltatva egy lépésiben hidratáljuk és dehidriatáljuk, miközben á szerves oldószert adott esetben kidesztilláljuk a rendszeriből, és a kapott (I) általános képletű vegyületeit a reakcióelegy feldolgozása után kívánt esetben sóvá, illetve a só formájában kapott (I) általános képletű vegyületet a szabad bázissá .alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szarinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a (III) általános képletű vegyület átalakításéhoz erős ásványi savként vizes sósavoldatot alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2, igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegy feldolgozását a (III) általános képletű vegyület savas kezelése után kapott elegy valamely bázissal — célszerűen ammóniumhidroxiddal — történő lúgosítása útján hajtjuk végre. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a íreakcióelegy feldolgozását a (III) általános képletű vegyület savas kezelése után kapott elegy szerves oldószeres — célszerűen diklóretános — extrahálása, majd lúgosítás és/vagy bepárlás úitján hatjuk végre. 1 rajz, 4 képlet A. kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007433. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
