156830. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált benzazolszármazékok előállítására
7 156830 8 N s Rx X A R2 H'° zam Op. C° Bruttóképlet Elméleti % (molsuly) , Mért 5,6-H(CH3 ) 2 S C N—CH3 I 60 184—187 C 16H ie IN 3 ;S 10,27 7,84 (409,29) 10,06 7,70 (3. 25,43 g (0,1 mól) 2H(N-4'-hidroxi-benzili- ic ly0s termék alakjában vált ki. Op.: 205—206 dén)-aminobenztiazolt 250 ml abszolút etanol- C°. Hozam: 90%. ban oldottunk, 6 g NaBHi-el refluxoltuk 30 A bázis éter es oldatába sósavgázt buborékol• percig, majd a komplexet megbontottuk vízzel. tátva a vegyület klórhidrátját, is előállítottuk. Éter^alkoholból kristályosítva: Op.: 230—231 C°. Az etanolt desztillálással eltávolítottuk. A vizes 15 A 3. példa szerinti redukálással és komplexmaradékot extraháltuk éterrel. Az éteres olda- bontással az alábbi, 2. sz. táblázatban felsorolt, tot szárazra pároltuk. A szilárd maradékot át- az (I) ált. képletnek megfelelő, ít3 és R 4 helyén kristályosítva vizes etanolból 23,1 g 2-(N-4'- egyformán hidrogénatomot hordozó vegyülete-Mdroxi-benzil)^aniinobenztiazolt fehér kristá- ket állítottunk elő: 2. Táblázat N S Rx X A R2 Hozam Op. C° Bruttokeplet Elméleti % {molsuly) Mért 205—206 C14 H 12 N 2 OS 10,92 ' 12,52 /=\ (256,33) 10,79 12,30 H S <C )— OH 90 ^—? 230—231 C14 H 12 ,N 2 OS-HCl 9,57 10,95 i(292,79) 9,47 10,77 136—137 C15 H 14 (NiOS 10,36 11,«fi ;(270,36) 10,07 11,71 6-CH3 0 S — / \ 92 V—X 172—175 C15H 14 N 2 OS-HCl 9,13 10,46 (306,183) 9,48 10,25 161—163 C15 H 14 ,N 2 0 2 S 9,78 11,20 90 6-JCH3 0 S — —x ^ (286,36) 9,74 10,82 HQ 199—201 C 15H 14 N 2 O ä S-HCl 8,68 9,93 (322,83) 8,48 9,60 171—174 C15 H 14 ;N 2 0 2 S 9,78 11,20 /=x (286,36) 9,57 10,99 6^CH3 0 S / \—OH 93 X— * 202—203 C15 H 14 N 2 0 2 ;S-HC1 8,68 9,93 (322,83) 8,48 9,84 /=\ 141—142 C17 H 18 N 2 0 3 S 8,48 0,70 6—CH3 0 S £ }—OCH 3 (330,42) 8,47 9,98 ' X— \ 95 • 193—194 Ci7 H 18 ;N 2 0 3 -HCl 7,64 8,74 (366,188) 7,58 8,49 OCH3 OCH 6—CH3 0 S — —/ J—OCH3 92 3 123—124 C18 H 20 ,N 2 O 4 S 7,77 8,90 (360,44) 7,67 8,91 OCH 190—191 C18 H 20 N 2 O 4 S-HCl 7,06 8,08 (396,91) 6,88 7,82
