156830. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált benzazolszármazékok előállítására

3 156830 4 alatt 24,4 g (0,2 mól) p-jhädroxi-benzazolaldehid- ml (0,1 mól) víz összegyűlt (3 óra). A reakció­déi, míg a vízleválasztó feltétben 1,8 ml (0,1 terméket a xilolból kiszűrtük. Az így kapott mól) víz gyűlt össze (8 óra). Lehűtve a reakció- 2-i[!(3'-piridilmetiMdén)-a'minometil]-benzimid­keveréket, 2-^N-4'-hidroxi-benzilidén)-ammo- azol-2HCl olvadáspontja 182—184 C°. bentiazol vált ki. Átkristályosítva .(xilolból) sár- 5 Hozam :65%. g.a kristályos anyag, 310 C°-on bomlik. Hozam: 22,-6 g (89%). Az első két példa módszerével az 1. táblázat-2. 21 g (0,1 mól) 2^(aminometil)-benzi,midazol- ban felsorolt, s a (IV) képletnek megfelelő •2HCl-t és 10,5 g (0,1 mól) 3-píridin-aldehidet alábbi új vegyületeket állítottuk elő (ahol R3 xilolban szuszpendáltunk és viisszafolyató hűtő 10 és R4 együtt a N és C atomok közötti második alatt forraltuk, míg a vízleválasztó feltétben 1,8 vegyértékkötést jelent): Táblázat Rx • X A • Ba Hozam Op. C° Bruttóképlet Elméleti % (mólsúly) Mért /=\ 7« 14!^ 14« <T. .W-JNT-D» 11 f H S H S — 6—CH3 0 S — 6—CH3O S — 6—CH3O S — 6—CH3O S — 6—CH,0 S — 6—CH3.O S — 6—CH3O S — 6—CH3O S — 6—CH3O S — -0 HO 78 145—146 C14 H ltí N 2 OS (264,31) 11,02 11,07 12,60 13,00 -0-OH 89 310 C14 H 10 N 2 OS (254,131) 11,02 10,87 12,60 12,65 67 125—126 C15 H 12 N 2 OS (268,35) 10,44 10,58 11,95 12,10 / HO 80 147-^149 C15 H 12 JN 2 0 2 S (284,35) 9,85 10,68 11,28 10,92 -0-°H 98 310 C15 H 12 ;N 2 0 2 S (284,35) 9,85 9,71 11,28 10,92 -C>-oH OCH3 73 156—158 C16 H 14 N 2 0 3 S (314,37) 8,91 8,69 10,20 10,40 -<Z)-OCHs 00H3 70 141—143 Ci7H16 N 2 O s S (328,40) 8,53 8,27 9,76 10,08 0CH3 / /=\_OCHs M • 0CH3 70 131-433 C18 H 18 iN 2 0 4 S (358,42) 7,82 7,51 8,95 9,25 -0-N ° 2 89 Á ÍJO—Á D D C15 H u N 3 0 3 S '(313,,3'5) 13,14 13,26 10,23 9,94 -\_y-cl / Cl 90 146—147 C15 H 1( jCl 2 N 2 OS (337,12,3) 8,31 8,08 9,51 9,40 70 126—127 C14 H u N 3 OS (269,33) 15,60 15,45 11,91 11,93.

Next

/
Oldalképek
Tartalom