156805. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klóracetaldehid-karbamid származékok előállítására
9 156805 10 A termék állaga az 1. példáéval azonos. 7. példa 1 literes térfogatú keverővel ellátott üveglombikba folytonos keverés mellett a 6. példában kapott termék anyalúgjának 120 ml-ét, az előző példákban kapott termékek mosóvizéből 50 ml, 10 ml 96,0%-os etilalkoholt, 2 ml 30%-os sósavat, 1 g ammóniumkloridot, 100 g karbamidot bemérünk. A karbamid feloldódása után az elegyhez 610 g triklóracetaldehidet folyatunk, olyan sebességgel, hogy a reakció hőmérséklete 60 C° fölé ne emelkedjen, majd további 1 órán keresztül ezen a hőmérsékleten reagáltatjuk. Ezt. követően az egész anyagot kristályosító edénybe öntjük és 24 órai pihentetés után a kivált kristályokat a folyadéktól szűréssel elválasztjuk, vízzel mossuk, majd csökkentett nyomáson 40—60 C° hőmérsékleten szárítjuk. Az előállított diklorálkarbamid: 545 g, mely triklóracetaldehidre számolva 97,9%-os hozamnak felel mag; olvadáspontja: 188—190 C°; elemzési adatszerint a klórtartalma: 57,2%; nitrogéntartalma: 8,2%. A termék állaga az 1. példáéval azonos. 8. példa 1 literes térfogatú keverővel ellátott üveglombikba folytonos keverés mellett 300 ml (227 g) vízzel telített dietilétert, 3 ml 38%-os sósavat, 4 g ammóniumkloridot, 100 g karbamidot bemérünk és ezután az elegyhez 470 g triklóracetaldehidet folyatunk, olyan sebességgel, hogy a reakcióhő az elegyet forrásba tartsa. További 2 órán keresztül keverés mellett 20 C°-ig csökkenő hőmérsékleten a reagáltatást befejezzük. Ezt követően az egész anyagot kristályosító edénybe rakjuk és 24 órai pihentetés után a kivált kristályokat a folyadéktól szűréssel elválasztjuk, vízzel mossuk, majd csökkentett nyomáson 40—60 C° hőmérsékleten szárítjuk. Az előállított diklorálkarbamid 495,8 g, mely triklóracetaldeihidre számolva 87,5%-os hozamnak felel meg; olvadáspontja: 189—193 C%. A termék állaga az 1. példáéval azonos. 9. példa 1 literes térfogatú keverővel ellátott üveglombikba folytonos keverés mellett 100 ml vizet, 100 g karbamidot, a karbamid oldódása közben 65 ml metiletilketont, 2 ml 38%- HCl-t, 4 g ammóniumkloridot bemérünk. Majd 470 g triklóracetaldehidet folyatunk az elegyhez, olyan sebességgel, hogy a reakció hőmérséklete 65 C° fölé ne emelkedjen. A reagáltatást további 2 órán keresztül 20 C°-ig csökkenő hőmérsékleten befejezzük. Ezt követően az egész anyagot kristályosító edénybe öntjük és 24 órai pihentetés után a kivált kristályokat a folyadéktól szűréssel el-A kiadásért felel: a Közgazda 7007431. Zrínyi (T) Nyomda, Bv. választjuk, vízzel mossuk, majd csökkentett nyomáson 40—60 C° hőmérsékleten szárítjuk. Az előállított diklorálkarbaimid: 497,8 g, mely triklóracetaldehidre számolva 87,9%-os hozam-5 nak felel meg; olvadáspontja: 188—192 C°. A termék állaga az 1. példáéval azonos. 10. példa 10 1 literes térfogatú keverővel ellátott üveglombikba folytonos keverés mellett 100 ml vizet, 45 ml 96 tf%-os etilalkoholt, 100 g karbamidot, 5 ml 30%-os HCl-t, 4 g ammóniumkloridot bemérünk. 15 A karbamid feloldódása után 705 g triklóracetaldehid-diacetált folyatunk az elegyhez, miközben az elegyet 65—70 C° hőmérsékletre felmelegítjük. Majd további keverés mellett ezen a hőmérsékleten 4 órán keresztül reagáltatjuk. Ezt 2Q követően az egész anyagot kristályosító edénybe öntik és 144 órai pihentetés után a kivált kristályokat a folyadéktól szűréssel elválasztjuk, vízzel mossuk, majd csökkentett nyomáson 40— 60 C° hőmérsékleten szárítjuk. „,, Az előállított klóracetaldéhid-karbamid származék: 438,00 g, mely triklóracetaldehid-diacetálra számolva 77,5%-os hozamnak felel meg; olvadáspontja: 186—190 C°; elemzési adat szerint a klórtartalma: 58,9%; nitrogéntartalma: 8,5%. A termék állaga az 1. példáéval azonos. Szabadalmi igénypont 1. Eljárás klóracetaldéhid-karbamid származékok előállítására karbamid és a (I) általános képletnek megfelelő X Y 40 Cl—€-—CH (I.) ! \ Cl z •— ahol X hidrogén vagy klóratomot, Y hidroxil 4ű vagy 0-alk ; l gyököt, vagy klóratomot, Z hidroxil vagy Oalkil gyököt jelent, alkil- CnH-zn+i', n = 1,2,3,4,5 •— ahol, Y és Z együtt oxigénatomot jelent; — vegyületek valamelyikének, vagy egyszerre több vegyületének 20—85 C°-on elő-5^ nyösén 50—60 C° hőmérsékleten való reagáltatása útján azzal jellemezve, hogy a reagáltatást 25—75 s% víztartalmú alkoholos — amelyben az alkohol 1—5 szénatomszámú —, vagy 3—75 s% víztartalmú ketonos — amelyben a 55 keton 3—5 szénatomszámú — : , vagy 1—3 s% víztartalmú éteres — amelyben az éter 4—6 szénatomszámú — közegben 1 mól klóracetaldelhid származékra számolva 0,05—0,1 mól sósav vagy 0,05—0,1 mól sósav és 0,015—0,127 mól 60 ammóniumklorid jelenlétében végezzülk, és adott esetben a termék anyalúgját és/vagy mosóvizét a következő reakciónál felhasználjuk. Sgi és Jogi Könyvkiadó igazgatója, apest V., Balassi Bálint utca 21—23. s
