156786. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszforésztereknek, valamint ezeket tartalmazó szereknek előállítására
7 156786 8 szór extraJháljuk. A szerves oldószeres fázisokat egyesítjük, telített vizes nátriumhidrogénkarbonátoldattal mossuk, vízmentes kálmmkarbonáton szárítjuk, majd az oldószert vákuumban bepároljuk; ily módon 21 rész kiindulóanyagot nyerünk vissza. A vizes fázist ezután éterrel többször extraháljuk. Az éteres fázisokat egyesítjük, telített vizes nátriumkarbonátoldattal mossuk és vízmentes káliumbarbonáton szárítjuk; az oldószer elpárologtatása után nyers termékként 138 rész sötétbarna színű olajat kapunk. Az így kapott nyers 0,O-dietil-O-[7-Mór-2,3--epoxi-biciklo(3.2.0)-hept-6-en-6-il]-foszfát mintája 0,003 mm Hg-oszlop nyomás alatt 152— 15ö°-on forr. Az, 1. példában, leírthoz hasonló niódon, a megfelelő la-halogén-ciiklobutanon és a megfe-5 lelő trialkilioszfit egyenértékű mennyiségeinek alkalmazásával állíthatók elő az alábbi I. táblázatban felsorolt további új vegyületek is, amelyek (I) képletében Rí, R2, R3, X, Y és A a táblázatban megadott csoportokat, ill. atomokat 10 képviselik. Az előállítási mód szempontjából kivételt csupán a 6. és 8. sz. foszforészter képez, ezek az 1. példa szerinti módon kapott cikloalkadienil-foszfoirészternek a 2. példában leírt módon történő utólagos brómozása útján állít-15 hatók elő. I. táblázat Sz. Rí R2 R:! A Op. ill. fp/Torr C° 1. C2H5 C0H5 Cl 0 0 2. i—C3 H 7 i—C3 H 7 Cl, 0 0 3. CH3 CH3 Br 0 0 4. C2 H 5 C2H5 Br 0 0 5. C2H5 C2H5 Cl 0 0 6. CÍH5 C2 H 5 Cl 0 0 7. C2H5 C2H5 Cl 0 0 8. CH3 CH3 Br 0 0 9. CH3 CH3 Cl 0 0 10. CH3 CH3 Cl 0 0 11. C2H5 C2H5 Cl 0 = =N-C2 H 5 12. n—C3 H 7 C;H3 Cl 0 O 13. n--C3 H 7 CH3 Cl 0 O 14. i^C3 H 7 CH3 Cl 0 O 16. 1—[ C5rín i—C5-Hu Cl 0 O 16. CH3 i C5H11 Cl 0 O 17. C2H5 C2 H 5 ci 0 O 18. C2 H 5 C2H5 Cl 0 O 19. C2H5 C2H5 Cl 0 O 20. CH3 CH3 Cl 0 - O 21. C2H5 C2H5 Cl 0 O 22. CH> 2,3. C2H5 CH3 C2 H 5 Cl Cl o o o o 24. CH3 CH3 Cl O O 25. C2H5 C2H5 Cl O O 26. C2H5 C2H5 CßHs— - O O 27. C2H5 C2H5 Cl O O 28. C2H5 C2H5 Cl O O 29. C2H5 C2H5 Br O O 30. CH3 ' CH3 CH3 O . O _JOH=CH—CH2 — 96--^99/0,007 _CH=CH—CH2 — 104--105/0,02 ^CH^CH—CH2 — 95--100/0,001 —OH=CH-CH2 — 96--99/0,002 —OH2—HCH^—-'CH2— 75--76/0,001 ^CHBr^CHBr-JCH2 — 148--150/0,03 —CH'Cl—CHC1—CH2 — 130--135/0,01 —CHBr—GHBr^CH2 — n2 ° D = 1,551 —CHBr—CHBr—CH2 — . 198--145/0,002 —CH-nCH-CHiBr— 128--131/0,02 —CH=CH^CH2 — 107-il 12/0,025 —CH=CH-JCH2 — 95--98/0,005 —CHBr^GHBr—CH2 — 149--15:3/0,015 —CH—CH—CH2 — . 112--116/0,0004 —CH=CH-^CH2 — 123--124/0,0001 —CHBr—CHBr—CH2 — nTMD = 1,5467 S(CH3 ) 3 1 l —CH=CH—CH— 135/0,001 mol. deszt. —CH=CH-43H— 125/0,0001 mol. deszt. S'CQQC2 H S —CH2 ^CH 2 -CH 2 -CH 2 — 100--101/0,001 ^(CH2 ) 6 _ 115--1118/0,002 —(CH2 ) 6 -126--143/0,001-0,02 " /\/\ il i 154--155/0,01 —\/ /\/\ II 138--146/0,00)6 - \/ —O—CH2 —CH 2 —CH 2 — n*°D = 1,4845 —O—CH2 —CH 2 ^CH 2 — 101--103/0,007 _CH=CH—€H2 — 135--140/0,001 -JCH==CH—CH2 -^GH 2 — 109--111/0,03 ^CH=CH—CHBr— 129--130/0,005 —CHBr—CHBr—CH2 — n2 o D = 1,5347 —CH=CH-^CH2 — 95--97/0,014 4
