156760. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-aminosavak előállítására

156760 lése az említett hidantoin-vegyületre számítva 96,1%. A fenti eljárás szerinti reakciót azzal a változtatással hajtjuk végre, hogy az autokláv alján történő gőzbefecskendezés helyett a reakcióelegyet elektromos fűtés segítségével keverés közben kívülről melegítjük. A reakció folyamán a fejlődő gázokkal kb. 90 g gőzt távolítunk el, mimellett a metionin kitermelése 90,1%-ra csökken. 2. példa: A 2. ábra szerinti berendezésben a 8 reaktort 10 buboréksapkás tányért tartalmazó reaktorral helyettesítjük. A reaktorba folyamatosan 5 liter/óra sebességgel 4 mól, az 1. példa szerint készített 5-(2'-metiltioetil)-hidantoin vizes oldatát és 3,2 liter/óra sebességgel 240 g marónátront tartalmazó vizes oldatot vezetünk. A reaktor aljára indirekt úton gőzt vezetünk és a reakcióelegyet a reaktor alján gőzfejlesztés céljából 180 C°-ra melegítjük. A kolonna tetején a hőmérsékletet 160 C°-on tartjük, 5 kg/cm

2 nyomás mellett. Az 5 hőcserélőben a reakcióelegyet gőzzel 100 C°-ra előmelegítjük. A reakcióelegy átlagos retenciós ideje a betáplálásra számítva 1,34 óra. Az oszlop tetején 1,5 kg/óra sebességgel keletkezik az ammónia-, széndioxid- és gőz-tartalmú elegy, míg a kolonna alján kb. 7,5 kg/óra sebességgel nyerjük a folyékony reakcióterméket. A fenti eljárás során a keletkező metionin kitermelése 96,0%. A kolonna alján a fűtést közvetlen gőzbevezetésre cserélve az eltávolított reakciótermék-elegy mennyisége 9 kg/óra lesz, a kitermelésben változás nem észlelhető. A fenti eljárásban a kolonna fej-hőmérsékletének 180 C°-ra történő beállítása céljából emeltük az előmelegítési hőmérsékletet, és a kolonna aljának fűtését megszüntettük, mikoris a fenékhőmérséklet 160 C° körüli értéket vett fel, és mintegy 1,7 kg/óra mennyiségű gáz távozott a kolonna tetejéről. Ebben az esetben a metionin kitermelése 89,5%-ra esett. A fenti eljárás szerinti hidrolízis-reakciót azzal a változtatással végezzük el, hogy a buboréksapkás kolonna helyett 15 perforált tányérral rendelkező rácstányéros kolonnát alkalmazunk, és a hidrolízist folyamatosan folyadékfázisban hajtjuk végre, mimellett a fentiekkel megegyező eredményekhez jutunk. 10 15 20 25 c0 35 40 45 50 3. példa: A hidrolízis-reakciót a 2. példában leírt módon hajtjuk végre, azzal a változtatással, hogy a buboréksapkás kolonna helyett reaktorként egy, V4 inch-es Raschig-gyűrűkkel 5 m magasságig töltött, 8 cm belső átmérőjű és 5,5 m hosszú csövet használunk, és a folyadék mélységét 5 m-re állítjuk be. A nyert eredmény megegyezik a 2. példa szerintivel. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás oc-aminosav előállítására valamely hidantoin-vegyület alkáli jelenlétében végrehajtott hidrolízise útján, azzal jellemezve, hogy a hidrolízist a reakció folyamán fejlődő gázoknak a hidrolízis-reakció folyékony reakcióelegyéből — előnyösen befúvatott vagy a reaktorban fejlesztett vízgőz segítségével — történő eltávolítása közben folytatjuk le és a hidrolízist a kezdetben alkalmazott hidantoin-vegyület 1 móljára számított legalább 1,5 liter mennyiségű közegben hajtjuk végre. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy egy tányérosvagy töltött 'kolonna-típusú raakcióróna felső részére a hidantoin-vegyület vizes oldatát vezetjük, a vizes oldatot a hidantoin-vegyület hidrolizálása céljából nyomás alatt magas hőmérsékleten tartjuk, a reakciózóna alsó részéről a reakciózóna felső részére, ahol a hidrolízis lejátszódik, gőzt vezetünk be, miáltal a reakciófolyadékból a hidrolízis-reakció során keletkezett gázokat kiűzzük és az említett gázokat a folyékony hidrolízis-reakcióelegyből eltávolítjuk, az említett gőz befecskendezett mennyiségét pedig úgy állítjuk be, hogy a víz mennyisége abban a zónában, ahol az említett hidrolízis végbemegy, a kezdetben alkalmazott hidantoin-vegyület 1 móljára számítva legalább 1,5 liter legyen, és a folyékony reakcióterméket a hidrolízis végbemenete után a reakciózóna fenékrészéről eltávolítjuk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítá-. si módja, azzal jellemezve, hogy a gőzt a reakciózóna alsó részére vezetjük be. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciózóna alsó részén elhelyezkedő folyékony reakcióterméket, amelyben a hidrolízis végbement, fűtjük és ily módon gőzt fejlesztünk. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007426. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4