156712. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-mentol kinyerésére

7 156712 <? cuumban súlyállandóságig szárított 112 g mentől (94%) megfelelt a PH.Hg. VI. minőségi követelményeknek (Op: 41—42° C). Gázkromatográfiásán 99,9%-os tisztaságúnak bizonyult. A szabadalom tárgyát képező eljárással tiszta 1-mentol (2-izopfopil-5-metil-ciklohexan-l-ol) állítható elő illóolajokból. Tulajdonságai megfelelnek a VI. Magyar Gyógyszerkönyv (II. 736. o.) követelménynek. A termék színtelen kristálytömegben válik le előnyösen heptán/víz oldószer-rendszerből. Olvadáspontja: 42° C, fajlagos foirgátékiépessége — 48,6° C (10,0 R^szeszben). Vízben és glicerinben alig, alkoholban és zsíroldószerekben nagyon jól oldódik. 90%-os alkoholban (R-szesz) készült 10%-os oldata az előírásoknak megfelelően, maradék nélkül és tisztán oldódik és semleges kémhatású. A további minőségi és mennyiségi követelményeknek is megfelel- Egzaktabb tisztasági adatokat gázkromatográfiás ellenőrzésünk szolgáltatott, amelyek (Jeol—810, japán gázkromatográfon, SE—30 Chromosorb W 60/8 mesh kolonna tölteten) 13,7 retenciós idővel 99,9%-os mentől jelénlétét igazolták. A TMB izolálása után visszamaradó ún. dementolizált olaj (DMO) összetételét is gázkromatográfiásán vizsgáltuk. Az előzetesen 2 mm-es vacuumban 70—190° C forrpanton rektifikált színtelen olaj 17 komponensét mutattuk ki, amelyek azonosítása még nem történt meg. A retenciós idővel jelzett összetevők között a mentől 37%-ot tesz ki, .ami az összes mentol-tartalom 10%-ának felel meg. Az olaj kozmetikai iparban történő hasznosítása lehetséges. A találmány szerinti eljárás előnye abban van, hogy a mentolt nem szakaszokban, hanem „összetartva" kapjuk, azaz az illóolaj összes mentol-tartalmát alakítjuk át trimemvl-ortoborát észterré és színező szennyezések nélkül különíthetjük el az olajos kísérő anyagok mellől. Ezt találmányunk szerint alacsony forráspontú szerves oldószerrel, előnyösen széntetrakloriddal végzett kíméletes észterezéssel érjük el. További előnye az eljárásnak, hogy a TMB-észter egyetlen kiviteli lépésben vízgőzzel történő desztilláció révén jó kitermeléssel közvetlenül viszszaalakítható mentollá, s az alkalmazott seervesoldószer/víz biner-rendszer alkalmazásával előnyösen kristályosítható. A végtermék a gyógyszer- és kozmetikai iparban közvetlenül felhasználható, az eljáráshoz alkalmazott segédanya-A kiadásért felel: a Közg; gok pedig jó hatásfokkal regenerálhatok és újból felhasználhatók, aminek következtében az eljárás igen gazdaságos. 5 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 1-mentol kinyerésére mentarfajok vagy fajták célszerűen vízgőzlepárlással nyert illóolajából, gyógyászati tisztaságban, legalább 70%-os kitermeléssel, azzal jellemezve, hogy az illóolajat 100°C alatti forrásponton, előnyösen vízzel nem elegyedő, szerves oldószeres közegben bórsavval észterifikáljuk, majd az oldószer eltávolítása után visszamaradó sűrítményből kristályosodó trimentil-ortoborát észterből (TMB) a nem reagált (a reagálatlan) olajat szűréssel elválasztjuk, ezt követően vízgőzdesztillációval a mentolt lepároljuk és vízzel nem elegyedő nemes oldószer/víz binar-rendszerben elnyeletve kristályosítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként vízzel nem elegyedő oldószert, előnyösen széntetrakloridot alkalmazunk. 25 3. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reagálatlan olajat vacuumszűréssel vagy centrifugális dobszűréssel választjuk el a TMB észtertől, 'és ha 145° C alatt olvad a TMB, akkor apo-30 láris oldószerből, előnyösen széntetrakloridból átkristályosítjuk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kristályos TMB észter hidrolízisénél ke-35 letkezett mentolt víz fölé rétegezett, vízzel nem elegyedő szerves oldószerben, előnyösen szénhidrogénekben, célszerűen hexánban vagy heptánban, vagy ezek elegyében nyeletjük el, majd ugyanezen kétfázisú (biner) oldószer-rendszer-40 bői spontán vagy beoltva állás közben kristályosítjuk, végül a kristálytömeget vacuumszűréssel vagy centrifugálással választjuk el a kétfázisú anyalúgtól, a kristályos zárványokat pedig vízzel kimossuk. 45 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy nyersanyagként bedúsított, vagy csökkentett mentol-tartalmú ún. -dementolizált olajat használunk. 50 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nyersanyag bedúsítását frakcionált víz-, vagy vízgőzdesztillációval végezzük. ;1 és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007421. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.