156712. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-mentol kinyerésére
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEI RAS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1968. XII. 14. (GO—1076) Közzététel napja: 1969. VI. 28. Megjelent: 1970. VI. 01. 156712 •'••fí/j' -• Szabadalmi osztály: 30 h 1—8 Nemzetközi osztály: A 61 k Decimal osztályozás: Feltalálók: Dr. Szilágyi Imre tud. csop. vezető, 60%, Ör. Tétényi Péter igazgató, 30%, Héthelyi Ivánné tud. ügyintéző, 10%, Tulajdonos: Gyógynövény Kutató Intézet, Budapest Eljárás 1-mentol kinyerésére 1 A találmány 1-mentol gyógyászati tisztaságban, legalább 70%-os kitermeléssel történő előállításaira vonatkozó- eljárásra irányul, célszerűen menta-fajok vagy fajták vízgőzlepárlással nyert illóolajából. Mentől kinyerése mentoltartalmú növényfajták illóolajából évezredek óta ismeretes. E célra Japánban a Mentha arvensis (továbbiakban: M. arvensis) növényt használják, amelynek olajából a mentőit még ma is ősi módszerrel, frakcionált „kifagyasztással" nyerik. Irodalmi adatok (Ullmann: iEnziklopedie der techn. Chemie, 1966.) szerint ilyen módon az összes mentől 40%-át különítik el, a maradék az ún. „dementolizált olaj" kereskedelembe, vagy újabban további eldolgozásr a kerül. % Ugyancsak irodalmi adatok igazolják, hogy más fizikai módszerrel történő kinyerési eljárás •pl. csökkentett nyomáson végzett rektifikálás vagy adszorbciós kromatográfia iparilag nem vezetett hasznosítható eljáráshoz és szintézise sem gazdaságos, mert a lehetséges nyolc izomer közül csak a természetes 1-mentolnak van kellemes szaga és hűsítő íze, azaz gyógyászatilag vagy kozmetikailag hasznosítható tulajdonsága. Ismeretes növényi forrás továbbá a Mentha piperita (továbbiakban: M. piperita) közönséges nevén a borsosmenta, amely azonban mentoltartalmát tekintve lényegesen elmarad a M. arvensistől, s ennek következtében annál az itt alkal-10 15 20 25 mázható kifagyasztásos eljárás nem vezet gazdaságilag hasznosítható eredményre. Míg ugyanis a M. arvensis mentpltartalma 60—90%, addig a M. piperitáé kb. 40—60%, ami az eddigi adatok szerint az előbbit nem éri el. A mentől előállítása során a borsosmentánál ismert eljárások lúgos előkezelést, vagy KMn04 -el végzett utókezelést igényelnek; a mentolt 100° C-nál magasabb hőmérsékleten, általában 110—180° C közötti hőmérsékleteken bórsavval történő észterifikálással választják ki. A közölt hőmérsékletek alkalmazása a keletkező víz eltávolítása végett szükséges, mert kellő biztonságú üzemeltetéshez legalább 110° C alkalmazása indokolt. Eközben azonban mellékreakciók játszódnak le, amelyek a termék minőségét erősen lerontják. Irodalmi adatok szerint ezek az alkoholok, pl. a mentől bórsavval képzett észtereinek a magasabb hőmérsékleten lejátszódó pirolízisének következményei. (J. Am. Chem. Soc. 77, 1578,1955.) Történtek ugyan javaslatok borsosmentából való 1-mentol előállítására különféle módszerekkel, ezek azonban az eljárások erélyes és hoszszadalmas volta, valamint a termék többszöri megosztása miatt" nem volt célravezető és gazdaságos. Azt találtuk, hogy az 1-mentol kinyerése elérhető az erélyes módszerek alkalmazása nélkül £0 is, ha az illóolajat 100° C alatti forráspontú, 156712