156711. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-1'-metil-4'-piperidilén)-dibenzo (a,e) cikloheptatrién és sósav sójának előállítására

156711 7,8 g 5-cián-5-(l'-metil-4'-piperidil)-dibenzo(a,e)cikloheptatrién, 1,2 g nátriumhidrid és 40 ml vízmentes dimetilszulfoxid elegyét 100—110 C°-os hőmérsékletű fürdőn 5 órán át, majd 170—180 C°-os fürdőn ismét 5 órán át hevítjük. Lehűtés után 300 ml 10%-os sósavval alaposan elkeverjük, és több órás jégvízben való hűtés után a kristályos csapadékot lenuccsoljuk. Szárítás után 7,36 g, azaz 87% 5-(l'-metil-4'-piperidilidén)-dibenzo(a,e)cikloheptatrién hidroklorid-monohidrátot nyerünk, op.: 214—«218 C°. Vízből való átkristályosítás után az op.: 215—218 C°. A sósavas sóból vizes lúggal felszabadítható a bázis (a csatolt rajzon I. képlettel ábrázolt 10 15 vegyület), melynek olvadáspontja 113—117 C°. 20% vizet tartalmazó metanolból való átkristályosítás után az op.: 117—118 C°. Szabadalmi igénypont: Eljárás a csatolt rajzon I. képlettel ábrázolt vegyület és sósavas sójának előállítására, melyre jellemző, hogy az 5-cián-dibenzo(a,e)ciklo~ heptatrién nátrium-vegyületét l-metil-4-klórpiperidinnel reagáltatjuk, majd az így nyert új, a csatolt rajzon II. képlettel ábrázolt vegyületből nátriumhidrid segítségével vízmentes közegben ciánhidrogént hasítunk le. 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007329. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.