156710. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-1'-metil-4'-piperidilén/-dibenzo (a,e) cikloheptatrién és sósav sójának előállítására

156710 5 6 kuumban ledesztilláljuk. Hozam: 6,4 g, azaz 84,1%, 90%-os alkoholból kristályosítható, o. p.: 69—72 C°. 2. lépés: 5-(r-metil-4'-piperídílidén)-dibenzo(a,e)cikloheptatrién előállítása. „A" módszer. 0,5 g, az első lépés szerint nyert tercier karbinol, 5 ml jégecet és 2 ml tömény sósav elegyét 7 órán át forraljuk. Az oldószert és a feleslegben levő sósavat vákuumban ledesztilláljuk. Hozam: 0,46 g, azaz 87,3% 5-(r-metil-4'-piperilidén)-dibenzo(a,e)cikloheptatrién hidroklorid-monohidrát, melynek olvadáspontja vízből való átkristályosítás után 215—218 C°. „B" módszer. 0,7 g 1. lépés szerint készített tercier karbinol és 2 ml dimetilszulfoxid elegyét 10 órán át 160 C°-on hevítjük, lehűlés után 10 ml vízzel összekeverjük, és benzollal kirázzuk. A benzolos réteget izzított káliumkarbonáton megszárítjuk, a szárítószer eltávolítása után a benzolt vákuumban bepároljuk. Hozam: 0,6 g bázis, azaz 91%, melynek olvadáspontja 80%-os alkoholból való átkristályosítás után 115—118 Cc

. 2. példa: 5-(r-metil-4'-piperilidén)-dibenzo(a,e)cikloheptatrién a csatolt rajzon I. képlettel ábrázolt vegyület) előállítása az intermedier 5-(l'-metil-4'-hidroxi-4'-piperidil)-dibenzo(a,e)cikloheptatrién (a csatolt rajzon II. képlettel ábrázolt vegyület) elkülönítése nélkül. „A" módszer. 10,1 g fenillítium, 11,5 g dibenzo(a,e)cikloheptatrién, 200 ml tetrahidrof u -rán és 100 ml éter elegyét 4 órán át szobahőmérsékleten nitrogén-atmoszférában keverjük. Ezután 6,2 g l-metil-4-piperidon és 62 ml tetrahidrof urán elegyét csepegtetjük hozzá és utána 8 órán át keverés közben forraljuk. Az oldatot vákuumban bepároljuk, a maradékot 300 ml 20%-os vizes citromsav-oldattal 20 órán át állni hagyjuk. A vizes fázist elválasztjuk, káliumkarbonáttal lúgosítjuk, a leváló' csapadékot benzollal kirázzuk, a benzolos réteget káliumkarbonáton megszárítjuk és a szárítószer eltávolítása után a benzolos oldatot 10 vákuumban bepároljuk. Hozam: 12,4 g bázis, azaz 76,'5%, melynek olvadáspontja 80%-os alkoholból való átkristályosítás után 115— 118 C°. ,,B" módszer. A reakciót ugyanolyan mére-15 tekben és módszerrel kivitelezzük, mint az „A" módszer esetében, a feldolgozást azonban a következőképpen végezzük: Az oldatot vákuumban bepároljuk, a maradékot 300 ml benzolban feloldjuk, és 300 ml 20 4%-os sósavval kirázzuk. Elválasztás után a vizes fázist egy napig szobahőmérsékleten, egy napig pedig 0°-on állni hagyjuk, a kivált kristályokat nucsoljuk, szárítjuk. Hozam: 14,7 g, azaz 90,5% 5-(l'-metil-4'-piperidilidón)-dibenzo-25 (a,e)cikloheptatrién hidroklorid monohidrát, o. p.: 215—218 C°. £0 35 Szabadalmi igénypont Eljárás a csatolt rajzon I. képlettel ábrázolt vegyület és sósavas sója előállítására, azzal jellemezve, hogy a dibenzo(a,e)ciklohepíatrién 5-helyzetben lítium-, nátrium- vagy káliummal helyettesített fémorganikus vegyületét 1--metil-4-piperidonnal reagáltatjuk, és az így nyert, új, II. képlettel ábrázolt vegyületet dehidratáljuk. 1 rajz, 2 képlet A kiadásért ielel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007329. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest v., Balassi Bálint utca 21—23. 3