156706. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dimetilszulfid előállítására
156706 3 .4 Tritián : Példa Metanol mólarány Katalizátor Mennyiség (g) Hőfok C° ^T , Reakció- Termelés Nyomás idő &z , elméleü (att) (h) %-ában 2 1 8 HCl-gáz 2 230—240 190 4 93 3 1 8 B^-éterkomplex 2 230—240. 220 2 92 4 •1 8 p-toluolszulfonsav , 2 230—240 185 3 84 5 1 8 A1C13 0,02 270 250 3 93 6 1 8 A1C13 0,4 230—240 200 5 98 7 1 15 AICI3 0,02 270 220 6 84 8. példa 100 ml-es autoklávban 20 g tritiánt 50 ml metanollal és 0,1 g AlCl3 -al 14 órán át 230— 240 C°-on hevítünk, amikor is 170 atmoszféra túlnyomás áll be. Az autoklávot 0 C°-ra lehűtjük, a maradék 20 att nyomást óvatosan lecsökkentjük és az autokláv tartalmát 100 ml víz hozzáadása után frakcionált desztillációnak vetjük alá. 26 g desztillátumot (fp: 36— 37 Cc ) kapunk. Ez tritiánra vonatkoztatva 96%-os elméleti termelésnek felel meg. 9. példa 100 ml űrtartalmú bombacsőben 0,54 g tritiánt, 1,25 ml metanolt,, valamint 54 mg AlC1.3-t adagolunk. A bombacsövet 3 óra hoszszat 350 C°-on melegítjük. A reakció befejeződése után a csövet szárazjéggel lehűtjük és 15 a reakció terméket gázkromatográfiásán elemezzük. A dimetilszulfidtermelés tritiánra vonatkoztatva az elméleti 94%-a. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás dimetilszulfid előállítására azzal 20 jellemezve, hogy tritiánt 1:4—1:15 mólarányban metanollal erős savak vagy Friedet— Crafts-katalizátorok jelenlétében 200—400 C°~ra hevítünk, majd a terméket, kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli 25 módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót tritiánra vonatkoztatva 0,05—10 súly% katalizátor jelenlétében hajtjuk végre. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót auto-30 klávban megemelt nyomáson végezzük és a keletkező dimetilszulfidot közvetlenül az autoklávban ledesztilláljuk. A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007329. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2
