156705. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trithian tisztítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 156705 A Nemzetközi osztályozás: C 07 d • "SSör Bejelentés napja: 1967. XII, 11. (GA—87'4) ^^ Német Szövetségi Köztársaság^beli elsőbbsége: 1966. XII. 10. (G 48 694 IV b/12 q) <• /,; = , v

i* • ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HiVATAL Közzététel napja: 1969. VI. 28. Megjelent: 1970. VII. 25. Feltalálók: Dr. Rupp Hans-Dieter oki. vegyész, Erlensbach, Dr. Siggel Erhard oki. vegyész, Seckmauern, Dr. Meyer Gerhard oki. vegyiész, Obernfourg, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: GLANZSTOFF AG, Wiuppertal-Elberfeld, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás trithian tisztítására. A trithiant az ismert eljárás szerint 40%-os formaldehid oldatnak tömény sóoldat jelenlétében kénihidrogénnel való telítése útján nyerik. — A trithian feldolgozásához, illetve különösen politioformäldehidde való további fel- 5 dolgozáshoz gondos tisztítás szükséges. A trithian desztillálása nem lehetséges, mivel a termék már a desztillációshőmérséklet — mintegy 220 °C — alatt bomlik. Az előbbi ok 10 miatt zónás' olvasztással sem lehet tisztítani. A szublimáció éppúgy nem vezet a kívánt eredményre, mivel az előállítási eljárás során a trithianhoz hozzátapadt szennyezések merkapto-vegyületek,. szulfidok is átdesztillálnak. 15 Az átkristályosítás is nehezen megy végbe, mivel a trithian csak kevés szokásos oldószerben oldódik, de ezekben is csak kis mértékben. Így például forrásban levő kloroformban csak 20 1,5%, forrásban levő benzolban csak 2% a trithian oldékonysága. Magától értetődik, hogy a trithian átkristályosítása ezekből az oldószerekből a — szükséges nagy oldószer — menynyisége miatt — rendkívül előnytelen. 25 Azt találtuk, hogy a trithiant egyszerű módon jó eredménnyel lehet tisztítani, ha vízben 170^-210 °C, célszerűen 190—210 °C, közötti hőmérsékleten, nyomás alatt feloldjuk és az oldat lehűtésével kikristályosítjuk. S0 Meglepő volt, hogy a víz, a találmány szerinti eljárás keretem belül, nyomás alatt kitűnő átkristályosító közegnek bizonyult, noha a trithian mind hideg, imind forró (100 °C) vízben gyakorlatilag oldhatatlan. A mellékelt diagrammból látható a trithian oldékonysága a víz hőmérsékletének függvényében megfelelő túlnyomás esetén. Látható, hogy oldékonysága a 170—190 °C közötti hőfoktartományban folyamatosan nő, sőt, 190—210 °C — között hirtelen igen nagy értéket vesz fel.. Az oldékonysági görbe lefutását tehát a trithian átkristályosítása szempontjából ideálisnak mondhatjuk. A trithian vízben való oldékonysága ugyanis 170—210 °C-on túlnyomás mellett nagy, hidegén atmoszférikus nyomáson elhanyagolhatóan csekély, így a trithian átkristályosításakor gyakorlatilag nincs veszteség. A trithian oldékonysága 210 °C feletti hőmérsékleten tovább nő, még sem ajánlatos ilyen hőfokon tisztítani, imivei a trithian itt már észrevehetően bomlik. Mint a diagramból látható a 190—210 °C közötti hőfok-tartomány a trithian tisztítására különösen kedvező. De a találmány szerinti tisztítási eljárás a 170—190 °C közötti hőmérséklettartományban is sokkal; előnyösebb, mint az ismert szerves oldószerek alkalmazása. A találmány szerinti eljárás minimális veszteségek mellett aránylag 156705