156684. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliizobutilén előállítására
5 156684 Az izobutilén konverziómértéke a vázolt reakciófeltételek esetén a reaktoron történő egyszeri áthaladás után 80—100%-ra tehető. A folyékony reakciótermékből, amely a poliizobutilént szénhidrogénben oldott állapotban tartalmazza, a katalizátor úgy választható le, hogy az oldathoz alkoholtartalmú vizet adagolunk. _ Az utóbbi reakció során képződő alumíniumhidroxid a vizes fázisba megy át, majd ezt a fázist vagy elöntjük, vagy regenerálásnak vetjük alá. A felső fázisban szilárd alumíniumvegyületek formájában levő, a szénhidrogénoldatban visszamaradt katalizátormaradékok eltávolítása pedig úgy válik lehetségessé, hogy az oldatot leszűrjük. Ezután a polimert két lépésből álló desztillációval választjuk el az oldószertől, a desztillációnál mindkét lépésben csökkentett nyomást alkalmazunk. A desztillációs edényben visszamaradt termék sűrű, átlátszó, fehér vagy világossárga színű enyvszerű anyag, amelynek hamutartalma mindössze 0,01—0,05 súlyszázalék. A kapott terméket kenőzsírok, minden évszakban felhasználható kenőolajok és hidraulikus adalékanyagként használhatjuk. 1. példa Keverővel és hűtőköpennyel ellátott 600 milliliter űrtartalmú acélreaktorba nitrogéngázzal történő átöblítés után kb. 60 ppm oxigén szenynyeződést tartalmazó 350 milliliter benzint, majd 150 milliliter izobutilént készítünk be. A reaktor lezárása és a reaktorban levő anyag átkeverése után acélkapillárissal ellátott elasztikus dugón keresztül 0,48 g Al[C2 H5] 2 Cl-t adagolunk 30%-os benzines oldat formájában, majd lassan 0,18 ml vizet csepegtetünk be. A keveréket két óra hosszat 0—5 C° közötti hőmérsékleten keverésben tartjuk. A kapott reakcióterméket választótölcsérbe visszük át, amelyben az alumíniumkatalizátort vizes metanololdat segítségével (50 ml CH3OH-I+ 50 ml H2O) elbontjuk. Kirázás után az alsó vizes fázist, amelyben a katalizátor bomlástermékei találhatók, elöntjük. A kimosási műveletet még háromszor megismételjük, hogy a katalizátor bomlástermékeinek teljes mértékű eltávolítása lehetővé váljon. Ezután a szénhidrogénoldatban oldott állapotban levő, poliízobutilént tartalmazó felső fázist szűrjük és desztillációs lombikba visszük át. Az oldószert először atmoszférikus nyomással, majd csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. Sűrű, átlátszó, fehér színű massza formájában 75 g poliizobutilént kapunk, amelynek enyvszerű konzisztenciája van. A tenmék moláris viszkozitás-értéke 20 C° hőmérsékleten izooktánban meghatározva 0,180. 2. példa A polimerizációt az 1. példa szerint végezzük, katalizátorként jelen esetben 0,48 g Al^Hs^Cl-t és 0,3 g vizet mint kokatalizátort használunk. A reakció lezajlása után a katalizátor elbontására és kimosására metanolmentes vizet használunk. Ily módon 79 g halványsárga színű poliizobutilént kapunk. 3. példa A polimerizációs műveietet az 1. példa szerinti berendezésben és eljárással folytatjuk le, a kiindulási keveréket pedig a következő anyagokból állítjuk össze: benzin 420 ml izobutilén 80 ml Al[C2 H 5 ] 2 Cr ' 0,48 g víz . 0,25 ml A leírt anyagokból 38,5 g poliizobutilént kapunk, amelynek moláris viszkozitásértéke 0,137. 4. példa A polimerizációs folyamatot ebben a példában az 1. ábrán feltüntetett rajz szerinti berendezésben végezzük. A 10 literes —2 C°-na lehűtött 1 keverőedényben izobutilén 30%-os benzines oldatát készítjük be. Az 1 literes, keverővel ellátott, 600 mm magasságú és 50 mm átmérőjű 2 reaktort a monomer, katalizátor és kokatalizátor bevezetésére és a polimer elvezetésére alkalmas csőtoldalékokkal látjuk el. A reaktorban 2 liter/óra sebességgel a 3 dugattyús szivattyú segítségével a monomeroldatot és 20 ml/óra sebességgel az Al[C2H5 ] 2 Cl ,10%-os benzines oldatát és a 4 szivattyú segítségével pedig 0,5 liter/óra sebességgel pedig a vízből álló kokatalizátort vezetjük be. A képződött terméket folyamatos módon az 5 felfogó edénybe átvezetjük, majd a katalizátor kimosására az 1. példa szerinti szakaszos módszert használjuk. Az eljárás hozama óránként 1 literes reaktor űrtartalomra számítva 500 g. Ily módon fehér vagy halványsárga színű polimert kapunk, amelynek moláris viszkozitásértéke (rj) = 0,224. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 5—50 000 kis molekulasúlyú poliizobutilén előállítására izobutilén polimerizációja útján, azzal jellemezve, hogy a polimerizációs folyamatot ö C°—+50 C° közötti hőmérsékleten, valamely alumímumhalogénalkil vegyületből és vízből álló katalizátorkomplex jelenlétében a szénhidrogénes oldószerre számítva meghatározott mólarányban folytatjuk le, mimellett 10 15 20 25 S0 35 40 45 50 55 60 2
