156646. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kéntartalmú amid-származékok előállítására
u 156646 12 10. példa; l'OO ml toluolbain 28 g línojlsavatás 12,9 g p-amino-tioanizolt oldumk. Az oldathoz 0,1 g p-toluolszullfonsavat adunk és vízelváJasztó alkalmazása imeliett 16 órán át 'foirraljuk. Á ireakcióelegyet egymás után lúggal, savval, majd vízzel mossuk, szárítjuk, betöményítjük, és a terméket acetonból átkristályosítjuk. 27,9 g kívánt terméket kapunk, qp.: 198—60 C°. Elemi analízis; Számított: (%) C 74,01 H ö,72 N 3,49 Talált: <%) 74,109 9,88 3,26 11—14. példa: A ilO. példában ismertetett módon eljárva a következő táblázatban feltüntetett vegyületeket 10 állítjuk elő. Példa száma Sav Amin Op. Cc C% H% N% szám. találtszám. találtszám. talált CHS S 11 Linolsav NH2 49—51 74,81 74,66 9,72 9,81 3,49 3,19 12 Linolénsay NH2 -1SC3H7 48—50 75,87 75,67 9,60 9,75 3,27 3,C 13 Szójaolajtsav NH2 — { >—(S€H3 14 Ricinusolaj 15. példa: NH„. =/ -^SCH3 55—69 43—62 30 31. példa: 1Ű0 nil toluolban ,14 g linolénsavat, 7 g o-amino-tiofenolt és 0,í5 g p-toluolszulfomsavat oldunk, és az elegyet 8 órán át vízelválasztó alkalmazása mellett reagáltatjuk. A reakció le- 35 zajlása után az elegyet egymás után 6%-os vizes NaOH oldattal, i5%rOS vizes sósav oldattal, majd vízzel mossuk, betöményítjük és a maradékot desztilláljuk. 16,1 g terméket kapunk, fp.: 203— 208 C°/0,06 Hgmm. Elemi analízis: Számított: (%) C 74,3« H 9,62 N 3,61 Talált: (%) 74,51 9,82 3,44 16^30. példa: A ,15. példa szerinti eljárással a következő táblázatban /felsorolt vegyületeket állítjuk elő. A táblázat jelölései: Kondenzációs segédanyagok: Oldószerek: A: p-toluolszulfonsav; a: toluol; B: p-toluolszulf onsavklorid; b: piridin; C: kénsav; c: benzol; D: f enolszulf onsav; d: kloroform E: IRA—400; e: xilol; F: Amberlits—15 f: széntetrakiorid. 40 45 50 55 60 65 28 g linolsavaít és 12,9 g p-aminotioanizolt 20 órán át 180 C°-on melegítünk. 29,9 g terméket kapunk, op.: 58—59 C°. Elemi analízis: Számított: (%) C 74,81 H 9,72 N 3,49 Talált: (%) C 74,59 H 9,81 N 3,33 32—36. példa: A 31. példa szerinti eljárással a következő táblázatban felsorolt vegyületeket állítjuk elő. 37. példa: 10 g linolsav és 6 g o-aminotiofeinol elegyét 24 órán át 180 C°-on melegítjük, és a reakció folyamán képződő vizet folyamatosan eltávolítjuk. A reakció befejeződése után a terméket azonnal ledesztilláljuk. 11,3 g terméket kapunk, fp.: 203—211 C°/0,07 Hgmm. Elemi analízis: Számított: (%) C 74,38 H 9,62 N 3,61 Talált: (%) C 74,44 H 9,73 N' 3,42 38—67. példa: A 37. példa szerinti eljárással az alábbi táblázatban felsorolt vegyületeket állítjuk elő. 6
