156646. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kéntartalmú amid-származékok előállítására
23 156646 24 68. példa: júk és betöményítjük. 30,2 g terméket kapunk, op.: 58—60 C° {acetonból). 29,'9 g linoteavklorid éteres oldatát 0—5 C°-on Elemi analízis: cseppentként il:2$ g p-iammotioanizol és 12,1 g 5 Számítotit: (%) C 74,01 H 9,72 N 3,49 dimetilanilin éteres oldatához adjuk. Az elegyet Talált: (%) 74,55 9,89 3,19 keverés közben 2 órán át 80: —70 iC°-on melegítjük, imajd éjszakán át szobahőmérsékleten 69—74. példa: állni hagyjuk. Az oldhatatlan anyagot szűréssel eltávolítjuk, a reakcióelegyet egymás után híg jn A ©8. példa szerinti eljárással a következő savval, híg lúggal, majd vízzel mossuk, szárít- táblázatban felsorolt vegyületeket állítjuk elő: Példa száma Savklorid Amin Co/0 Ho/ 0 No/ 0 p' szám. találtszám. találtszám. talált 69 Lánolsav 70 Linolénsav NH9 — i \ SC3H7 NH2 s~\ -SC4 H 9 55—58 75,52 75,29 10,02 10,32 3,126 3,19 62-^64 76,19 75,88 9,75 10,01 3,17 3,05 NH2 — < ?^9CH 3 71 Olajsav 72 TőkehalHmaradék olajsav [NH2 —< 7—SC 2 H 5 \ 73 Heringolajsav 74 Tintahalolajsav NH2 —^_\_^3C 2 H 5 SC2 H 5 NH2 -(~> 60-^64 75,18 74,94 9,87 9,93 3,37 3,24 39_44 __ _ 4-0—46 — — 42-^55 — 75. példa: 76—106. példa: 50 ml vízmentes éterben 29,9 g linolsavkloridot oldunk. Az oldatot hűtés és keverés közben 0—5 C°-on 13,5 g o-aminotiofenol, 7 g trimetilamin és 100 ml vízmentes éter elegyéhez csepegtetjük. A beadagolás után a reakcióelegyet a reakció teljessé tétele céljából 2 órán át forraljuk. Az éteres oldatot egymás után savval, lúggal imajd vízzel mossuk, szárítjuk, betöményítjük, és a maradékot ledesztilláljuk. 32 g terméket kapunk, fp.: 200—209 C°/0,0,3 Hgmm. Elemi analízis: Számított: (%) C 74,38 H 9,62 N 3,61 Talált: (%) 7.4,57 9,82 3,44 50 55 A 75. példa szerinti eljárással a következő táblázatban felsorolt vegyületeket állítjuk elő. A táblázat jelölései: Oldószerek: a: éter b: dioxán c: tetrahidrofurán d: aceton 60 e: metüizobutilketon f: benzol g: toluol h: kloroform i: dimetilformamid 65 k: víz -12
