156638. lajstromszámú szabadalom • Eljárás c lanatozid elkülönítésére

[ 156638 5 6 fel a fentebb megadott arányokban és célszerűen olyan összmennyiségben, hogy a C-lanatozidra kellő mértékben (pl. 10-szereseh) túltelített oldat keletkezzék. Az így készített túltelített oldatból a C-lanatozid kikristályosodását előnyösen mesterséges beavatkozással pl. ultrahang alkalmazásával indítjuk még. Ily módon rövid idő alatt nagy mennyiségű C-lanatozidot kristályosíthatunk ki a túltelített oldatból. A fentemlített módon az oldás elősegítésére esetleg alkalmazott kis mennyiségű víz, vagy alkohol jelenléte a frakcionálódási viszonyokra nincs hátrányos befoiyással. A találmány szerinti eljárás kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik: 1. példa: 10 g lanatozidelegyet, amely 40% A-lanatozidot, 15% B-lanatozidot és .45% C-lanatozidot' tartalmaz, 200 ml 95:5 arányú tetrahidrofuránvízelegyben, 40 C°-ot meg nem haladó hőmérsékleten oldunk, majd 300 ml kloroformot adunk hozzá és az old atot szobahőmérsékletre hűtjük le. Az így kapott túltelített oldatból ultrahang alkalmazásával megindítjuk a kristályosodást. 18 óra múlva a kristályosodást szűréssel megszakítjuk. Ily módon 5 g kristályos lanatozidot kapunk, amelynek C-lanatozid-tartalma 83%. Ezt a terméket a fent leírt módon ugyanilyen arányban alkalmazott oldószerekkel újra frakcionáljuk; így 4,1 g kristályos lanatozidot kapunk, amelynek C-lanatozid-tartalma 93%. 2. példa: 10 g lanatozidelegyet (40% Ax

15% B, 45% C-lanatozid-tartalommal) 40 ml 1:1 arányú kloroform-metanol elegyben oldjuk, majd az oldatot 450 ml kloroformmal hígítjuk és keverés közben hozzácsurgatunk 450 ml hexánt. Az így kapott túltelített oldatból ultrahang alkalmazásával megindítjuk a kristályosodást. 12 óra múlva a további kristály ki válást szűréssel megszakítjuk. 6 g kristályos lanatozidot kapunk, amelynek C-lanatozid-tartalma 70%. Ezt a terméket a fenti arányban alkalmazott oldószerekkel újabb frakcionált kristályosításnak vetjük alá. Ily módon 4 g kristályos lanatozidot kapunk, amelynek C-lanatozid-tartalma 93%. 3. példa: 10 g lanatozidelegyet (40%A, 15% B, 45% C-lanatozid-tartalommal) 40 ml 1:1 arányú kloroform-metanol elegyben oldunk, majd az oldatot 450 ml kloroformmal hígítjuk és keverés közben hozzácsurgatunk A50"ml ciklohexánt. Az így kapott túltelített oldatot a 2. példában leírthoz hasonló .módon dolgozzuk fel tovább. Kb. 6 g kristályos lanatozidot kapunk, amelynek C-lanatozid-tartalma 74%. A 2. példában leírt módon történő további frakcionált kritályosítással a C-lanatozid-tartalom 93—95%-ra emelhető. 4. példa; 10 g lanatozidelegyet (40% A, 14% B, 45% C-lanatozid-tartalommal) 40 ml 1:1 arányú kloroform-metanol elegyben oldjuk, majd az oldatot 450 ml kloroformmal hígítjuk és keverés közben hozzácsurgatunk 600 ml benzolt. Az így kapott túltelített oldatot a 2. példában leírthoz hasonló módon dolgozzuk fel tovább. Kb. '6 g kristályos lanatozidot kapunk, amelynek C-lanatozid-tartalma 73%- A 2. példában leírt módon történő további frakcionált kristályosítással a C-lanatozid-tartalom 93 — 95%-ra emelhető. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás C-lanatozid elkülönítésére lanatozidelegyekből, azzal jellemezve, hogy a szétvá" lasztandó lanatozidelegyet a) 0,8—6 tf % vizet tartalmazó aliciklusos éternek az oldáshoz szükséges mennyiségében oldjuk, majd az oldatot kloroform hozzáadása útján C-lanatozidra túltelítetté tesszük, vagy b) 30—66 tf % alkoholt tartalmazó kloroformnak az oldáshoz szükséges mennyiségben oldjuk, majd az oldatot kloroform és valamely szobahőmérsékleten folyékony alifás, aliciiklusQS, vagy aromás szénhidrogén hozzáadása útján C-lanatozidra túltelítetté tesszük, azután az így kapott, C-lanatozidra túltelített oldatból a C-lanatozidot frakcionált kristályosítás útján leválasztjuk. 2. Az 1. a igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy egy súlyrész szétválasztandó lanatozidelegyet 12—25 tf. rész aliciklusos éterben •— amely 0,8—6 tf % vizet is tartalmaz — oldunk, az oldatot 4—40 tf. rész, előnyösen 6—30 tf. rész kloroformmal C-lanatozidra túltelítetté tesszük és a C-lanatozidot frakcionáltan kristályosítjuk. 3. 1. b igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy egy súlyrész szétválasztandó lanatozid-elegyet 4—10 tf. rész 1:1 arányú kloroform-alkohol elegyben oldunk, az oldatot 43—98 tf. rész kloroformmal hígítjuk és 32—120 tf. rész, előnyösen 45—100 tf. rész folyékony alifás, aliciklusos, vagy aromás szénhidrogén hozzáadásával C-lanatozidra túltelítetté tesszük és a C-lanatozidot frakcionáltan kristályosítjuk. 4. Az 1 avagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy ali-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3