156624. lajstromszámú szabadalom • Eljárás paraffinok finomítására
3 156624 4 miszeripari célokra szolgáló finomparaffin követelményeinek megfelelő minőségű terméket kaphatunk. Ennek megfelelően a találmány eljárás gyógyászati és/vagy élelmiszeripari finomparaíffin és/vagy technikai paraffin előállítására. A találmány szerinti eljárás lényege, hogy a legfeljebb 1 s% olaj- és €,06 s% kéntartalmú dermedéspontja fölé 10—30 C°-kal melegített paraffint oldószermentesen pórusos szerkezetű szilárd anyaggal, célszerűen súlyállandóságig szárított szűkpórusú szilikagéllel vagy alumínium-szilikáttal töltött kontakt berendezésben legfeljebb 50 cm/óra lineáris sebességgel vezetjük keresztül. Ha a szilárd anyagot tartalmazó berendezés magasságátmérő aránya min. 20:1, a dermedéspontja fölé 10—30, célszerűen 15—18 C°-kal melegített nyersparaffin lineáris áthaladási sebessége pedig max. 50 cm/óra, igen jó hozammal állítható elő finomparaffih (Ft). E terméken kívül még technikai paraffint (F2), majd az alapanyagnál kissé jobb minőségű un. recirkulációs másodlagos finomítványt (F3) kapunk. A szilárd anyagon megkötött paraffin-szenynyező komponenseket, nevezetesen aromás szénhidrogéneket, kénvegyületeket, poláros oldószerrel, mint pl. benzol, aceton vagy diklór-etán lemossuk. Ezután a szilikagélt vagy alumíniumszilikátot magában a kontakt berendezésben vízgőzzel, mjad ezt követően meleg levegős szárítással regeneráljuk. A regenerált szilikagélre először az „F3" másodlagos finomítványt tápláljuk be, amelyből a szilikagélen történő átbocsátás után „Fi" finom paraffint és „F2 " technikai paraffint kapunk, majd a nyersparaffint, amelyikből a következő ciklusban felhasználásra kerülő „F3 " recirkulációs finomítványt kapjuk. Az eljárás során az élelmiszeripari finomparaffin hozama az alkalmazott adszorbenstől, valamint az alapanyag olaj- és kéntartalmától függ. Az eljárás ciklusosán ismételhető és a szilikagél, ül. alumínium-szilikát közbeiktatott rege^_ nerálásával a töltet súlyára számított több százszoros mennyiségű finomparaffin állítható elő. A találmányunk szerinti eljárás foganatosítására az alábbi példákat ismertetjük: 1. példa 160 C°-on 3 óráig aktivált 460 m2 /g fajlagos felületű, 60 A átlagos pórusátmérőjű szűkpórusú szilikagélre, amelynek szemcsemérete 0,25—0,50 mm, 40:1 súlyarányban az alábbF jellemző adatokkal bíró nyersparaffint visszük fel: Dermedéspont, C° 52,0 Olajtartalom (ASTM módszer). s% 0,92 Kéntartalom, s% 0,055 Ultraviola spektrometriás 1 gyűrűs aromás tart. s% 0,24 10 15 20 25 35 40 45 50 55 60 65 Ultraviola spektrometriás 2 gyűrűs aromás tart. s% 0,10 Ultraviola spektrometriás 3 gyűrűs aromás tart. s% 0,07 A nyersparaffint a szilikagélen 26 cm/óra lineáris sebességgel 160 percig tartó érintkeztetés mellett folyattuk át 70 C° hőmérsékleten. A nyersparaffint a szilikagélen átbocsátva először legtisztább termékként szagtalan, élelmiszeripari finomparaffint (Fi) nyerünk. Ezután a nyersparaffin további betáplálása, azaz a szilikagél további terhelése után az előzőnél kevésbé finomított, ún. technikai paraffint (F2) kapunk. Végül pedig az ennél is rosszabb, de a kiindulási anyagként használt nyersparaffirtnál kissé jobb minőségű ún. recirkulációs paraffin (F3 ) jött le. •A paraffin-termékek hozam- és főbb minőségi adatai: Jelölés Megnevezés Fi F2 F 3 finom techn. recirk. 7,7 24,0 0,53 0,044 0,91 0,050 0,20 0,03 0,01 0,24 0,08 0,05 Hozam 8,1 kg paraffin/kg szilikagél Olajtartalom, s% 0,19 Kéntartalom, s% 0,033 uv spektrometriás s% 1 gyűrűs aromás 0,11 2 gyűrűs aromás 0,01 3 gyűrűs aromás 0,006 A paraffint szennyező komponensek eltávolítására a szilikagélt a súlyára számított 1 :1,5 arányú, a finomítási folyamat hőmérsékletére melegített benzollal, majd 1:1 arányú acetonnal mossuk. A lemosott szennyező anyagok menynyisége 0,2 kg/kg szilikagél volt. Ezután a szilikagélt forró vízzel mostuk, majd 160 C°-os meleg levegővel szárítottuk, magában a kontaktberendezésben. Az így regenerált szilikagél újabb nyersparaffin finomítására alkalmas. 2. példa Az 1. példában jellemzett szűkpórusú szilikagélre először 13 kg paraffin/kg szilikagél terheléssel az (F3) recirkulációs finomítványt vittük fel, majd azt 33 kg paraffin/kg szilikagél terheléssel az 1. példában jellemzett minőségű nyersparafíint tápláltuk be 70 C°-on. Azáltal, hogy a szilikagélre először az alapanyagnál jobb minőségű (F3 ) recirkulációs finomítványt visszük fel, a finomparaffin (Fi) hozama 18,6 kg paraffin/kg szilikagélre nő. A további 27,4 kg paraffin/kg szilikagél (F3 ) recirkulációs finomítvány. E termékek elvétele után a szilikagélre számított 1:2 súlyarányban felvitt, a finomítás hőmérsékletére melegített diklór-etánnal, mint egyetlen oldószerrel mossuk-le a szilikagélt szennyező komponenseket. Ezután a szilikagélt az 1. példában ismertetett módon regeneráltuk. 2
