156599. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztantív sárga színezékanyag előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. II. 27. (FA—761) Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1967. III. 20. (WP 22a/123 477) Közzététel napja: 1969. IV. 25. Megjelent: 1970. VI. 01. 156599 Szabadalmi osztály: 22 e; 22 a 4—8 Nemzetközi osztály: C 09 b Decimái osztályozás: Fel találók: Schick Erhard oki. vegyész, Bitterfeld, Modrow Hans-Walter vegyészmérnök, Wolfen, Lippold Kurt textilmérnök, Dessau, Német Demokratikus Köztársasáig Tulajdonos: VEB Farbenfabrik Wolfen, Wolfen, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás szubsztantív sárga színezékanyag előállítására 1 Ismeretes az, hogy szubsztantív sárga azoszínezék anyagokat lehet előállítani, ha diazotált 2-aminonalftali;n-4,i8-diszulifonsavat savanyú közegben l-amino-2-metoxi-5-metilbenzollal kapcsolnak és a képződő monoazoszínezékanyagot nátriumkarbonát jelenlétében foszgénnel reagáltatják. Ez a színezékanyag a cellulózt csillogó sárga tónusokra színezi s szerkezetét a csatolt (I) képlettel szemléltetjük. Ennek a 3 RIN-típusú színezékanyagnak előállítása a foszgénnel való reakció következtében bonyolult, emellett hátránya az is, hogy más szubsztantív színezékanyagokkal nem kombinálható, mivel a textilanyagra való felnúzóképessége festő fürdőből 40 C°-on optimális, míg a többi hasonló színezékanyag 20—80 C° közötti hőmérsékleten lineárisan húz fel a textilanyagra. Azt találtuk, hogy semleges közegben lényegesen jobb, 20—80 C° között lineáris felhúzóképességgel zöldes színárnyalatú csillogó színezékanyagot állíthatunk elő, ha 2 mól diazotált 2--aminonaftalin-4,8-diszulfonsavat ecetsavas közegben 2 mól l-aminó-2-metoxi-5-metilbenzollal kapcsolunk, a képződött monoazo színezékanyagot elkülönítés után 1 mól cianurkloriddal fokozatosan kondenzálunk, majd a kondenzációs terméket több óra hosszat emelt hőmérsékleten alkalikus közegben hidrolizáljuk. A kapott színezékanyagot a szokásos módon dolgozzuk fel. A találmány szerint előálllított színezékanyag szerkezetét a csatolt (II) képlettel szemléltetjük. A 10 15 20 25 30 színezékanyag előnye, hogy a szokásos gyapjúszínezékekkel kombinálható, mivel festőfürdőből a textiliára a hőmérséklet növelésével lineáris mértékben húz fel. A következőkben a találmány szerinti színezék előállítására egy kiviteli példát ismertetünk: 30,3 rész 2-aminónaftalin-4,8-diszulfonsavat 200 rész vízben és 24 rész sósavban szuszpendálünk, majd 10 C°-on 7 rész nátriumnitrittel diazotálunk. 13,7 rész l-amino-2-metoxi-5-metilbenzolt 100 rész vízben és 20 rész sósavban az előbbinél magasabb hőmérsékleten külön feloldunk. Ezt az utóbb képzett oldatot az előbbi diazotált oldathoz adagoljuk, majd még 16 rész nátriumacetát vizes oldatát csepegtetjük hozzá. A kapcsolás 6 óra leforgása alatt keverés közben végbemegy. 60 rész nátriumklorid hozzáadása után a képződött monoazoszínezékanyagot kisózzuk és leszívatjuk. A szűrőlepényt 500 rész vízben 4 rész nátriumkarbonát hozzáadásával feloldjuk. 9,2 rész cianurkloridot 50 rész vízben 0,1 rész ligninszulfonsav ammóniumsóit tartalmazó készítmény jelenlétében feliszapoljuk. Ezután 0 C°-on a képződött monoazoszínezékanyag oldatát beadagoljuk és 2 óra hosszat 7 pH-értéken kondenzálunk. Végül a reakciókeveréket 40 C°-ra felmelegítjük és 3 óra hosszat ezen a hőmérsékleten és 7 pH-értéken továbbkondenzálunk. A kondenzáció közben a közeg pH-értékét nátriumkarbonát adagolásával állandósítjuk. A hidrolízis lefolytatására a reakciókeveréket 90 C°-ra felme-156599