156580. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagymolakulájú vegyületeknek oldatokból való kiválasztására
156580 3 4 összecsomósodását megakadályozza, és a katalizátormaradékok kimosási műveletét lényegesen megkönnyíti. Egyidejűleg az elasztomernek a fúvóka felületeire (falaira) történő lerakodását megakadályozza, és a nedvesedőképesség növelése által a ciklon-elválasztóberendezésben a polimer-molekuláknak a vízgőzáramból történő jobb kiválását lehetővé teszi. A legjobb eredményeket nemionos emulgátoroklkial, pl az„01brotol 18"-cal, — mely etilénoxid és cetilolajalkoholok addícióterméke — értük el. Az alkalmazott felületaktív anyag a gőznek hideg vízzel végzett lehűtését szükségtelenné teszi, és a vízoldható katalizátormaradékok kimosását messzemenően megkönnyíti. Az intenzív kimosás következtében tiszta, nehézfémvegyület szennyeződéseket csak nyomokban, néhány tized ppm. nagyságrendben tartalmazó polimert nyerünk. A kicsapódott termék vizes szuszpenzióját, amely kb. 1—2% oldószert tartalmaz deszorpciós tartályba visszük, ahol vízgőzáram befúvatásával keverjük és így az oldószer maradékát eltávolítjuk. A keverőből a fáradtgőzt célszerűen a visszafolyó vízzel együtt vezetjük a ciklonberendezésbe. Az ismert berendezésekkel összehasonlítva a találmány szerinti eljárás kivitelezésére szolgáló berendezés kevésbé komplikált megoldású, és az elasztomer kiválasztását gyorsan és gazdaságosan, az oldószer eltávolítását és a katalizátormaradék kimosását egy technológiai műveletben lehetővé teszi. A találmány szerinti eljárás kivitelezésére alkalmas berendezés különleges felépítésű porlasztóból és szétválasztás céljára szolgáló ciklonból áll. A berendezés részei, melyeket a csatolt rajzok szemléltetnek a következők: A nagymolekulájú vegyületek kiválasztására alkalmas, már leírt berendezés, mely az 1. ábrán látható, 6 porlasztóból, 1 ciklonból és 2 deszorpciós-tartályból áll. A porlasztóberendezés 7 gőzkibocsátócsonkból, 8 vízpermetezőcsonkokból és 9 lefolyócsőből áll. A deszorpciós-tartály a következő csatlakozó csőcsonkokkal van ellátva: 10 az adalékanyagok bevezetésére, 11 gőzbevezetésre, 12 a keringő víz bevezetésére, 13 a koagulátum elvezetésére szolgáló csonkok, 14 lefolyócső, 15 gőzelvezető- és 16 kondenzvíz-elvezetőcső. Előnyösen egy előkeverőt alkalmazunk, amelyben a katalizátornak pl. alkohollal vagy vízzel végzett dezaktiválását elvégezzük és az elasztoméroldatot a megfelelő mennyiségű felületaktív- és töltőanyaggal, pl. korommal, nafténolajjal, kalcium- vagy cinksztearáttal és más anyagokkal bekeverjük. A kiválasztott elasztomer a berendezést vizes diszperzió alakjában hagyja el, és a szokásos elválasztó berendezésekben, pl. vákuumszűrőn, centrifugán, rezonancia elvén működő rázószitán stb. elválasztható. Az oldószergőzöket miután a berendezést elhagyták hűtőbe vezetjük és magát az oldószert a víztől történő elválasztása után minden további tisztítás nélkül a polimerizációs folyamatba visszavezethetjük. A találmány szerinti eljárás kivitelezésére alkalmas porlasztóberendezés, melyet a 2. ábra függőleges metszetben ábrázol, a következő részekből áll: 2 fúvókaház, melybe a nagymolekulájú anyag oldatát az 1 csatlakozó csövön vezetjük be, 3 fojtótömítés, 4 csap, amely bizonyos hosszúságú csőből készült és amellyel az elasztoméroldatot az 5 porlasztófúvókába vezetjük, 6 csőcsonk, amelyen a vízgőzt vezetjük be, 7 vízgőzelosztókamra, 8 diffúzor, ahol a porlasztás, az oldószer elgőzölögtetése és,az elasztomer koagulálása végbemegy, 9 kézikerék és 10 karimás csőkötés. A porlasztófúvóka megfelelő félépítése a fúvókakilépőnyílásnál a kellő vákuum keletkezését — ami az elasztomernek a porlasztás területére való áramlását kedvezően befolyásolja — az oldószer elpárologtatását és a koagulációt biztosítja. A keverék, mely oldószergőzökből, vízből és koagulátumból áll, a porlasztóberendezés elhagyása után az edényben levő vízréteg felületére érintőleges lesz. Az edény ciklontípusú tartály, vagy inkább készülék, amelyben a víz, a kaucsukdiszperzió és az oldószergőzök elválasztása végbemegy. A találmány szerinti eljárás kiviteli módját közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa: 7,2 súly% elasztomértartalmú, tolulolban anionos polimerizáció útján nyert etilén-propiléndién-tripoliméroldatthoz „Olbrotol 18" alkoholos oldatát — 1000 rész elasztomerre 1 rész emulgátort véve — adjuk. Az alkohol az oldatban jelenlevő katalizátormaradékokat elbontja. 2. példa: A 8,6 súly% elasztomértartalmú, heptánban anionos polimerizáciá útján nyert etilén-propilén-díén-tripolimér oldatot — melyet előzőleg 50 súlyrész aktívkorommal, 30 rész nafténolajjal és „Olbrotol 18" alkoholos oldatával elegyív tettünk — a találmány kivitelezésére szolgáló berendezésben 8,0 atm. nyomású gőzt használva koaguláltatjuk. A vizes diszperzió alakjában kiválasztott terméket szűrjük és vákuumszárítóban szárítjuk. A termék hamutartalma 0,14%. A katalizátormaradék kimosása 92%-os. A gőzszükséglet 12 kg/l kg kaucsuk. 10 15 20 25 cO c5 40 45 50 55 60 Az így előkészített oldatot a találmány sze-4" rinti eljárás kivitelezésére szolgáló berendezésben koaguláltatjuk, miközben 12 atm. nyomású gőzt használunk. A vizes diszperzió alakjában kiválasztott terméket megszűrjük és vákuum-szárítóban szá-45 rítjuk. A termék hamutartalma, mely főképpen Al2 0 3 -ból áll, 0,10%. * A katalizátormaradékok kimosása 93%-os, a 50 gőzszükséglet 15 kg/l kg kaucsuk. 2
