156578. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliakrilnitriloldatok előállításánál alkalmazott oldószerek regenerálására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1966. XII. 21. (CE—557) Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1965. XII. 21. Közzététel napja: 1969. V. 27. Megjelent: 1970. VI. 01. 156578 Szabadalmi osztály: 29 b Nemzetközi osztály: D 01 f Decimal osztályozás: Feltalálók: Peter Eberhard oki. vegyész, Premnitz, Godau Hans-Joachim vegyészmérnök, Rathenow, Riedel Dietrich mérnök, Rathenow, Planke Wilfried vegyészmérnök, Premnitz, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: VEB Chemiefaserwerk „Friedrich Engels" Premnitz/Kr. Rathenow, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás poliakrilnitriloldatok előállításánál alkalmazott oldószerek regenerálására A találmány olyan dimetilacilamidok regenerálására vpnatkozik, amelyeket a nekik megfelelő savakkal keverve poliakrilnitrilből és akrilnitril kopolimerizátumaiból való fonóoldatok előálllítására oldószerként alkalmaznak és amelyek a fonás után vizes keverékben vannak jelen. Dimetilacilamidként előnyösen dimetf forcnamidot ós dimetilaoetamidot használnak. Az acil-gyöknek megfelelő savak a hangyasav és az ecetsav. tilacetamid a poliakrilnitril jó oldószerei. Az is ismeretes, hogy mindkét oldószer instabil olyan termikus igénybevételkor, mint a poliakrilnitril oldásánál, az oldószerben való polimerizációnál vagy különösen a nedvesen fonó eljárásnál alkalmazott oldószerkicsapó-fürdőkeverék és a szárazon fonó eljárás oldószer mosószerkeverék desztillációs elválasztásánál. Eközben a dimetilacilamid hidrölitikusan a"megfelelő savra, például hangyasavra vagy ecetsavra és, dimetilaminra bomlik. Ismeretes, hogy a fonóbldat előállítására alkalmazott dimetilformamid csak nagyon kis mennyiségű, általában 0,1%-nál kevesebb hangyasavat tartalmaz. Kb. 20% poliakrilnitril magasabb hőmérsékleten történő feloldása vagy kb. 18% poliakrilnitrilt tartalmazó oldatban végbemenő polimerizáció alatt a hangyasavtartalom megnő, úgy hogy az oldat vizes kicsapófürdőben való fonásánál kb. 50% vizet, 49,8% dimetilformamidot és 0,2% hangyasavat tartalmazó ke-5 verek keletkezik. Ezeket a koncentrációviszonyokat a fonás művelete alatt a bevitt formamidmennyiség és a víz adagolásával állandó értéken tartjuk. A keletkező keveréket egy folyamatos üzemű desztillációs kolonnán, például egy 10 ismert rendszerű harangtálcás kolonnán választjuk el, ahol a hangyasav a kolonna fenekén dúsul fel. Ez a feldúsulás a dimetilformamidnak hangyasavra és dimetilamidra való hidrolitikus bomlásakor fokozódik, mely a desztillációs kolonnában termikus hatásra következik be. A fe-15 néktermékben való feldúsulás után a hangyasav fokozódó mértékben jut a kolonna alsó harmadából főfrakcióként elvezetett dimetilformamidba, úgy hogy végül a dimetilformamid, melyet a szálkészítésíhez újra beadagolunk 1%! hangyasavat 20 tartalmaz. Az oldószerben a termikus hatásra bekövetkező hidrolitikus bomlással keletkező sav hatással van a poliakrilnitril fonóoldatok magasabb hőfokon bekövetkező elszíneződésére. A savtartalomtól függően különbözőképpen el-25 színeződött fonóoldatok és különböző fehérsegi fokú szálak keletkeznek. A szálak fehérsegi foka csökkenő savtartalomnál fokozódik. Ismeretes továbbá, hogy az ecetsavtartalmat a szálkészítési folyamat során állandó értéken kell so tartani azáltal, hogy szükség esetén az oldószer-156578