156550. lajstromszámú szabadalom • Eljárás DL-metionin készítmény előállítására
156550 tunk. 97,3 g csaknem teljesen fehér szilárd terméket kapunk. Ennek elemzése azt mutatja, hogy a szilárd termék 57,6 súly% DL-metionint tartalmaz. A DL-metioninnak a béta-metütiopropionaldehidre számított hozama 94,0%. • A szilárd termék CaÖ-tartalma 14,1 súly%, P2 0 5 -tart;alma 17,9 súly%; a CaHP0 4 • 2 H2 0-nak a DL-metioninhoz viszonyított súlyaránya ,0,734. 3. példa: 50 g nyers DL-metionint (amely 82,3 súly% tiszta DL-metionint, 3,8 súly% szerves szenynyezést, 0,8 súly% nátriumszulfátot és 13,1 súly% vizet tartalmaz) 100 g vízben szuszpendálunk. A kapott szuszpenzióhoz 12 g kalciumhidroxidot és 2 g aktívszenet adunk, majd keverés közben 50 C° hőmérsékletre melegítjük. A reakciót 30 percig folytatjuk, majd az elegyet leszűrjük, amikor is sárga színű átlátszó szűredéket kapunk. A szűrőn maradt szilárd anyagot 10—10 g vízzel háromszor gondosan utánamossuk, a mosófolyadékokat az eredeti szüredékkel egyesítve. Az így kapott oldathoz 90 súly%-os vizes foszforsavat adunk cseppenként, 5,0 pH-érték eléréséig, az oldat keverése közben. Elegendő mértékű keverésre főként azért van szükség, mert a semlegesítés folyamán nagy menynyiségű foszforsavas kalciumsó, főként kalciumhidrogénfoszfát válik ki. A kapott zagyot ezután, vákuum-szárítóban 80 C° hőmérsékleten bepároljuk szárazra. A kapott szilárd termék súlya 66,4 g; a termék 61,8 súly% DL-metionint tartalmaz (ami 99,8°/o-os hozamnak felel meg). A termék CaO-tartalma 11,8 súly%, P2Ü5-tartalma 15,3 súly%. A CaHP04 • 2 H2 0-nak a DL-metioninhoz viszonyított súlyaránya 0,585. 4. példa: Az 1. példában leírt módon kapott koncentrátúmhoz, amely ammóniától csaknem mentes, vizes foszfor savat adunk és így az elegyet megfe-10 15 20 25 30 35 40 lelő mértékű keverés közben 9,2 pH-értékre semlegesítjük. A kapott szuszpenziót azután tovább töményítjük és szárazra pároljuk, e műveletet csökkentett nyomás alatt, 80 C° hőmérsékleten végezve. Ily módon 181 g száraz terméket kapunk, amely 32 súly% DL-metionirit tartalmaz. -E termék elemzése során azt találtuk, hogy annak CaO-tartalma 32,1 súly%, P205-tartalma 29,8 súly%; az atomsúlyra számított kalcium: foszfor arány értéke csaknem 1,5.Szabadalmi igév^ypontok: 1. Eljárás DL-metionin készítmény előállítására, amelynél a DL-metionin előállítása vagy finomítása során a DL-metioninból kalciumsót képezünk, azzal jellemezve, hogy a kalciumsót foszforsavval reagáltatjuk, a reakcióelegyből a DL-metionin és a foszforsavas kalciumsók elegyét kinyerjük és szárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az 5-/?-metiltioetil-hidantoin vizes közegben kalciumhidroxid jelenlétében végzett hidrolízise útján kapott DL-metionin-kálciumsót reagáltatjuk foszforasavval. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nyers DL-metionin finomítása során a nyers DL-metioninból vizes közegben kalciumhidroxid hozzáadásával előállított . DL-metionin-kalciumsót reagáltatjuk — adott esetben a kapott kalciumsó oldatának tisztítása ill. finomítása után — foszforsavval. 4. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a DL-metionin kalciumsóját olyan mennyiségű foszforsavval reagáltatjuk, hogy 2 és 8 közötti pH-értékű elegyet kapjunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7007031. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23." 5
