156530. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórbenzol előállítására oxidatív klórozással szerves sziliciumvegyülettel liofilizált kontakt katalizátor alkalmazásával
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1967. VI. 01. (NI—106) Közzététel napja: 1969. III. 24. Megjelent: 1970. V. 02. 156530 ( Szabadalmi osztály: 12 o 1—4 Nemzetközi osztály: C 07 b Decimal osztályozás: Feltalálók: Bakutz Miklós, 23%, Kovács Imre, 18%, Néma Frigyes, 18%, Riener Pál, 23%, Sipos Zoltán, 18%, Tulajdonos: Nitrofcémia Ipartelepek, Füzfőgyártelep Eljárás klórbenzol előállítására oxidatív klórozással szerves sziliciumvegyülettel liofilizált kontakt katalizátor alkalmazásával Az irodalomból és a gyakorlatból számos klórbenzolt előállító eljárás ismeretes. Egyrészük a benzolnak klórral való direkt klórozásán alapul. A direkt eljárás klórgázt használ a benzol klórozásához. Katalizátorként halogénátvivők, mint pl. vas, alumínium illetve ezek kloridjai használatosak. A bevezetett klórgáznak elméletileg fele melléktermékként sósavvá alakul. Más eljárások a benzol klórozására a sósav klórtartalmát hasznosítják. A Deacon-féle klórgyártási eljárás abból áll, hogy sósav és oxigén, vagy levegő keverékét átáramoltatják egy rézsóval telített, kb. 350— 500 °C-ra hevített porózus anyag felett, amilyen például az égetett anyag, habkő vagy ehhez hasonló. Az így képződő elemi klórt használták szerves vegyületek klórozására. Később az oxidációt és a klórozást egybekapcsolták, és ily módon benzolt és alifás szénhidrogéneket klóroztak. A Deacon-eljárás magas hőmérsékletű reakció vitele hátrányos, mert a benzol egy része elég, másrészt a klórbenzol jelentős része a mindig jelenlevő vízzel hidrolizálva fenolt ad, amely nemcsak könnyebben klórozható a benzolnál, de kondenzációra is hajlamos. Így a termék rendkívül szennyezett volt. A Raschig-eljárás benzolnak sósavval levegőoxidációs úton történő klórozását olyan hőmérsékleten valósítja meg, amelyen a fent említett 10 15 20 25 30 2 káros reakciók nagy mértékben lecsökkenthetők. Az eljárás leírása a műszaki irodalomban megtalálható : 1 963 761 számú USA szabadalom 362 817 számú angol szabadalom No 730 642 számú francia szabadalom Nr 588 649 számú német szabadalom BIOS Final Report, No 507. 17. BIOS Final Report, No 1869. 5. BIOS Report, No 2348. 1—6. Chemische Industrie 5 529 p. (1953) A Raschig-eljárás azáltal valósította meg alacsonyabb hőmérsékleten a klórozási műveletet, hogy a katalizátorban rézvegyület mellett új komponenst is alkalmazott, a periódusos rendszer 3—8 csoportjába tartozó egy vagy több fémet illetve vegyületeit. Az eljárás a következő bruttó reakcióegyenlettel írható le. CC H 6 +HC1+V20 2 =C 6 H 5 C1+H 2 0 Az eljárás kivitelezésénél minél nagyobb fajlagos felülettel rendelkező katalizátor hordozóra — mint például szilikagél, kovaföld, aktívszén, alumíniumhidroxid, „Florida-föld" — rézvegyületet és még olyan katalitikusan aktív vegyületet csapatnak ki, melynek fémje a periódusos 156530