156487. lajstromszámú szabadalom • Berendezés hő hatására változást szenvedő anyagok vizsgálatára

3 156487 4 változásait érzékeli. Mivel a termikus sűlyvál­tozásokat nem" érzékeli, ezért a bömlásfölyaima­tok egészéről nem képes információt szolgál­tatni. Egy további ismert eljárás, amelyet az úgy­nevezett „derivatográf" nevű berendezéssel va­lósítanak meg, egyesíti az isimert termikus mé­rési módszereket (TG, DTG és a DTA mérési módszereket), azonban ez a mérési eljárás is, a termikus folyamatok követése során súlymé­résen ill. mérleg alkalmazásán alapszik, a miért ez a mérési módszer ugyancsak hátrányos, mert a mérleg viszonylagos érzéketlensége miatt a jelkiváltáshoz viszonylag jelentős bomlási fo­lyacmatváltozás szükséges. A találmány célkitűzése az isimert berendezé­sek hátrányainaik kiküszöbölése, ill. olyan bér­rendezés kialakítása, amely lehetővé teszi a hő hatására változást szenvedő anyagok minő­ségi és mennyiségi összetételének és/vagy en­talpiaváitozásainak és/vagy boimlásifiolyaimataii­nak vizsgálatát a bomlási folyamatok változá­sainak követésével ill. a bomlástermékek analí­zisével gázkromatográfiás detektorral termo­mérleg alkalmazása nélkül. A találmány célki­tűzése továbbá az, hogy a terimomérleg alkal­mazásával szemben legalább kiét nagyságrend­del érzékenyebb mérést biztosítunk a termikus reakciók követése során. A találmány szerinti berendezésnek a vizsgá­landó anyagot előírt program szerint hevítő szerve, hőmérsékletmérő szerve és a felszaba­duló gáz és/vagy gőz-halmazállapotú bomláster­mékeket egy vagy több elemző és/vagy érzé­kelő készülékhez szállító, egyidejűleg inert gáz­térrel is összekötött gázvezetékkel és/vagy a vizsgálandó anyagot gázkromatográfiás kolon­nán át szállító forgatható többfuratú csappal van ellátva. A találmány abban van, hogy az érzékelő készülék vagy készülékeik egyike gáz­kromatográfiás detektor. A találmány kialakít­ható oly imódon is, hogy a többfuratú csap legalább két átmenő furattal rendelkezik, ame­lyek egyike a hevítőszerv és a gázkromatográ­fiás detektor, a másik furat pedig az inert gáz­tér és a gázkromatográfiás és/vagy imás ismert elemző készülék között van elrendezve. A be­rendezés kialakítható oly módon is, hogy a he­vítő tér és' a gázkromatográfiás detektor kö­zötti gázvezetékiben lefúvató tűszelep van el­helyezve. Egy további lehetséges kialakítási mód szerint a hevítőszerv vizsgálandó-anyag tartója a hőmérsékletmérő szervhez van rög­zítve, miáltal közös szerelvényt képeznek. A találmányi gondolat leglényegesebb voná­sa az, hogy a hő hatására változást szenvedő anyagok boimlásfolyamatainalk nyamonköveté­sére gázkromatográfiás detektort alkalmazunk termoimérleg nélkül, amely utóbbi mint .mon­dottuk, viszonylag érzéketlen mérési eredményt szolgáltat. és amellett költséges. A termikus el­járás során keletkező gáz- és/vagy gőzhalmaz­állapotú bomlási termékeket gázkromatográfiás detektorba vagy detektorokba vezetjük és a detektálást a terrnomérlegefehez viszonyítva legalább két nagyságrenddel érzékenyebben vé­gezzük, jóval kisebb anyagi ráfordítás mellett. A találmány szerinti berendezés lehetővé teszi 5 azt, hogy a termikus eljárás során keletkező, bomlástermékeket egyidejűleg minőségi és mennyiségi vizsgálatnak is alávessük, azáltal, hogy többfuratúcsap alkalmazásával a bomlás­termékekkel töltött teret különböző ismert 10 elemző .készülékhez csatlakoztathatjuk. A találmány igen előnyös még azért is, mivel bármely már meglevő gázelemző, készülékeikhez adaptálható. Egy további előny abban van, • hogy a mérés egyszerűbbé válik, mert két bo-15 nyolult mérési eljárás helyett csupán egyetlen mérésre van szükség a bomlási folyamatok kö­vetésére és ez a mérés kevésbé szakképzett munkaerővel is elvégezhető. A találmány példakénti kiviteli alakját rajz 20 alapján ismertetjük részletesebben, ahol az 1. ábra a találmány szerinti berendezést, mu­tatja be vázlatosan metszetben, a 2. ábra pedig a találmány szerinti berende­zésnek gázkromatográfiás készülékkel való tár-25 sítása során a működés tömbvázlatát szemlél­teti. A találmány szerinti berendezést alkotó 12 opera tortestet hőszigetelt 11 köpeny veszi kö­rül. A 12 operátortest üregében levő 16 minta-50 tartó szolgál a mérendő minta befog adás ára. A 16 mintatartó 17 termoelempárhoz, ill. 23 hő­érzékélő szervihez van rögzítve, amely 13 veze­tékhez csatlakozik. A 12 operátortestet 20 vil­lamos fűtőtesttel adott program szerint hevít-35 jük. A 12 operátortest 16 mintatartót befogadó ürege vákuumbiztos bontható dugóval van le­zárva, amelyen keresztül 22 gázvezeték inert vivőgáztartályhoz 'Csatlakozik. A 16 mintatartó tere 14 töbibfuraitúcsap egyik furata útján csat-40 lakoztatható a rajzon ábrázolt helyzetben gáz­kromatográf 7 detektorhoz és lefúvató 15 tű­szelephez. A 14 többfuratúcsap keresztirányú furata ugyanekkor az inert gáztér 10 csatla­kozó szervét és az 1 gázkromatográf készülék 45 5 csatlakozószerveit köti össze. A 14 többfura­túcsap forgatható. A 16 mintatartóban levő vizsgálandó .anyagot vákuumbiztosan a 12 operátortest furatába be­helyezve azt a 20 villamos fűtéssel ladatt prog-50 ram szerint hevítjük és a keletkező gáz és/vagy gőz'halmazállapotú bomlástermékeket a 22 gáz­vezetéken áramló inert vivőgáz segítségével a 14 többfuratúcsap rajzon ábrázolt vízszintes fu­ratán keresztül a gázkromatográfiás 7 detek-55 torba vezetjük, ahol ez jelet vált ki, amelyet . önmagában ismert módon regisztrálunk. A 15 tűszelep lehetővé teszi, hogy a bomlástermékek egy részét elvezessük, mielőtt az a gázkroma­tográfiás 7 detektorba jutna. Ugyanezen idő 60 alatt a rajzon függőleges irányban ábrázolt inertgáztér 10 csatlakozószerv nyílása és a 14 többfuratúcsap függőleges furatán keresztül ugyancsak inert gáz áramlik az 1 gázkroma­tográfiás készülék 5 csatlakozószervéhez. Ezu-R5 tán a 14 ' többfuratúcsapot az óramutató járá-2

Next

/
Oldalképek
Tartalom