156425. lajstromszámú szabadalom • Eljárás béta-metilmerkapto-propionaldehid két lépésben történő előállítására

156425 10 dik lombik fenekéről folyadékot tudjunk egy 3. példa: szivattyú segítségével az első Lombikba betáplálná. 359 g M-aldehidet viszünk be az első és ugyanilyen mennyiséget a második lombikba. Az első lombikba óránként 294,4 g 99,5 tf% tisztaságú metilmerkaptánt fúvatunk be, a másik lombikba pedig óránként 400 g 95,7 súly% tisztaságú akroleint és óránként 7,2 g katalizátort (25 súly% piridin + 75 súly% ecetsav) táplálunk be folytonos arámiban. A folyékony reakciótermék egy részét az első lombikból az említett csővezeték útján elvezetjük, mielőtt ezt a folyadékot a második lombikba bevezetnők, és meggyőződünk arról, hogy nem lépett-e fel számottevő hőfejlődós. A hőmérsékletet az említett termosztát-tartályok hőfokának megfelelő szabályozása útján mindkét lombikban 50 ± 2 C°-on tartjuk. A reakciót kb. 4 óra hosszat folytatjuk, miajd a kapott folyékony reakcióterméknek egy részét (a 30 perc alatt képződött reakcióterméknek megfelelő mennyiségi arányban) elvezetjük; ily módon 348 g színtelen átlátszó folyadékot kapunk. Ezt a folyékony reakció terméket az 1. példában leírthoz hasonló 25 módon elemezzük és azt .találjuk, hogy a folyékony reakciótermék 90,4 súly% M-aldehidet tartalmaz; a metilmerkaiptánira számított termelési hányad 99,2%. Az anyagmérleg (a kapott termék viszonya a betáplált kiindulóanyagokhoz) 30 lényegileg 100%; metilmerkapMn és akrolein gyakorlatilag nem ment veszendőbe, annak ellenére, hogy a reakció-rendszer nyitva állt a szabad légkör felé. 10 15 20 A 2. ábrán bemutatotthoz hasonló reaktor-berendezést állítottunk össze, amelynek teljes belső térfogata kb. 10 liter volt. Ebbe a reaktoír-beirendiezásíbe kb. 4 liter M-aldehidet tápláltunk be oly módon, hogy az 1 tartányt, a 7 szivattyút, a 4 hőkicserélőt és a csővezetéket részlegesen megtöltsük M-aldehiddel; ezután megindítottuk a 7 szivattyút, hogy a folyadékot visszakerimgtessük. A visszákeringtetett folyadék mennyiségi arányát kb. a folyékony reakciótermék húszszorosában szabtuk meg. Ezután 99,5 tf% tisztaságú metilmericaptán-gázt, 25 súly% piridiniből és 75 súly% ecetsaviból álló katalizátort és 9,6,0 súly% tisztaságú akroleint tápláltunk be az alábbi I. táblázatban megadott mennyiségeikben, a 9, 10, ill. 11 csővezetéken keresztül. Az 1 tartányból a folyékony íreakcióelegy egy részét a 6 leágiazócsövön keresztül elvezettük, hagy meggyőződjünk a hőfejlődés teljies végbemeneteléről. A folyékony reafccióterméket a 15 csővezetéken keresztül oly ütemben vezettük el, hogy a tartányban a folyadékfelszínt meghatározott szinten tartsuk. A hőkicserélőbe hűtővizet vezettünk, állandó reakcióhőmérséklet fenntartása céljából. A reakcióhőmérséklet kb. 52 C° volt az 1 tartányíban, a 3 c övezeteikben pedig kb. 50 C°. A reakciót 8 óra hosszat folytattuk, majd egy oly mennyiségű mintát vettünk ki, amely kb. 15 perc alatt képződött termék ^mennyiségnek felelt meg; ennek M-aldehidtortalmát meghatároztuk és ennék alapján számítottuk ki az anyagmérleget. I. táblázat M^aldehid Metil Folyékony koncentKísérAkrolein merkaptán KataA/B Tartály termék ráció a AnyagHozam let (A) g/óra (B) lizátor g/óra mólarány hőfok no mennyisége folyékony mérleg % szám (A) g/óra g/óra lizátor g/óra c g/15 perc termékben % % 1 21190 1820 40 0,995 50 1008 95,9 99,7 99,0 2 212)00 11800 40 1,011 50 1005 95,i8 99,5 99,2 3 1100 900 20 1,011 80 500 95,0 99,0 96,9 4 2200 1800 40 1,011 50 1000 95,6 99,0 97,5 A termék elemzését az 1. példában megadott módszerrel végeztük. A kapott eredményeket, valamint az alkalmazott reakciókörülményeket az I. táblázat tartalmazza. A táblázatban összefoglalt kísérletek közül az 1., 2. és 3. kísérletet az ábra szerinti (2) töltőtesteket tartalmazó oszlop alkalmazásával folytattuk le, míg a 4. 'kísérlet során töltőtestek nélküli, üres oszlqpot alkalmaztunk. Az I. táblázatban megadott termelési hányadok közül az 1. kísérlet termelési hányadát a felhasznált akrolein .mennyiségére, a 2—4. kísérlet termelési hányadát pedig a felhasznált metilmerkaptán mennyiségére számítottuk. 55 60 65 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás ^mietilmerkapto-propionialdeíhid előállítására akroleinlből és metilmerkaptániból, azzal jellemezve, hogy metilmerka'ptánt '/J-metilmerkaptoHpirojpionaldehiddel hozunk érintkezésbe, majd amikor a hőfejlődés lényegileg befejeződött, a kapott reiafcciótariméket akroleimnel hozzuk érintkezésibe. :2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a metilmerkaptánt és a 'yŐ-imetiilmerkapto^propionialdehidet légköri nyomásion hozzuk egymással érintkezésbe. a