156423. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-acil-3-indolil-alifás savszármazékok előállítására
21 hozammal kapjuk az aoetaldelhid-Ni^(n-dekanoil)-N^(p-mefoxi£eitíl)-hidrazon.t, amely 74—78 C°-on olvad. 28. példa: 5 12 g ibenzaldehid-m-tolilhidrazon és 50 ml piridin elegyéhez sózott jéggel való hűtés közben 10 perc alatt hozzácsepeg tétünk 1'2 g klóracetilkloridot. A reakicióelegy keverését ezután 10 még további 4 óra hosszat folytattuk, majd az elegyet beöntöttük 200 ml jeges vízbe. A levált kristályok elkülönítése után 10 g benzaldehid-N1 -klióraioetil-,N :1 -l(m-, to3iil)-lhidraaonit kapunk, amely 148—'152 C°-on olvad. 15 29. példa: A 20. példában leírthoz hasonló eljárással, aeetaldehid-jp-talilhddrazo'nból kiindulva, 70%- 20 os termelési hányaddal kapjuk az aQetaldehid--iN1 H(i2',4'-lhexadienoil)-N 1 -!(p_to : liil) J hidrazont, amely 110—4112 C°-on olvad. 30. példa: 25 A 20. példában leírthoz hasonló eljárással, acetaldehid-pnmetoxifemlhidnazonbQl kiindulva, 93%-os termelési hányaddal kapjuk az acetaldehid-íN^íi/Jj^-diímetil-akrilai^jNi-iÍp^metoxi-fe- 30 nil)-ihid;razont, amely 110—illß C°-on olvad. 31. példa: A 20. példában leírthoz hasonló eljárással, 35 aoetaldehid-jp-metoxitfienilhidrazonibol kiindulva, 50%-os termelési hányaddal kapjuk az aoetaldehidHN1-ikrotemoil-lSI 1 ^(p-Jmetoxdife!nil)-(hidrazont, amely 106—108 C°-on olvad. 40 32. példa: A 20. példában leírthoz hasonló eljárással, acetaldehid-jp^tolilhidrazoniból kiindulva, lénye- 45 gileg mennyiségi hozammal kapjuk az aeetaldehid-iNi-aceíbilJNi-HÍp-toli^-Mdraziont, amely 63— 64 C°-on olvad. 50 33. példa: A 20. példában leírthoz hasonló eljárással, aoetaldehid-p-imetoltiofenilhidrjazanból kiindulva kapjuk az aioetaldéhid^Ni-acetil-lN^p-metil- 55 tiotfen.il)-hidrazont, amely 71—-14 C°-on olvad. 34. példa: 60 A 20. példában leírthoz hasonló eljárással, acetaldéhid-jp-imetoxitfemlhidrazonból kiindulva, kb. 55%,-os teirmelésii hányaddal kapjuk az aoetaldehid^N1 -i(4'^mietílipenitanoil)-)N 1 -l(pHmetoxifetiofenil)-hidrazont, amely 71—74 C°-on olvad. 65 22 35. példa: A 20. példában leírthoz hasonló eljárással, acefcaldehid-p-metoxiifenilhidrazonból kiindulva, 62%-os termelési hányaddal kapjuk a N1 -(4'-klóiributiltai^^NUÍp-imietoxifenilJ-hidrazont, amely 80—^812 C°-on olvad. 3)6. példa: '60 g piridin és 1200 ml éter elegyélhez 94 g acetaldehid-p-tolilhid)razanit adunk. Ehhez az elegyhez 40 perc alatt, jéghűtés közben hozzácsepegtetünk 103 g kaproilkloridot. Az elegyet azután szobahőifokon 3 óra hosszat keverjük, a képződött csapadékot kiszűrjük és a szűrletet kis térfogatra pároljuk be. A maradékhoz 100 ml etanolt adunk és az így kapott folyadékba jéghűtés mellett száraz hidrogéngázt vezetünk be, aminek hatásaira bőséges kristályképződés indul meg. Az elegyet 1 napig hűtőszekrényben állni hagyjuk, majd a kristályokat szűréssel elkülönítjük és éterrel mossuk. Ily módon 72 g N^n-kaiproilJ-Ni-^p-toli^-^hidiriazin-hidrokloridot kapunk, amely 133—153)5 C°-on bomlás köziben olvad. 37. példa: A 36. példában leírthoz hasonló eljárással, benzaldéhidjp-tolilhiidrazönból kiindulva Ni-acetil-Ni-iÍp-'toli^-hidrazinHhidroikl'Qridot kapunk, amely 177 C°-on bomlás köziben olvad. 38. példa: A 36. példában leírthoz hasonló eljárással 24 g acetaldehid-p-lklórfenilhidrazon'ból kiindulva 118 g Ni-fS'-íklórproipionilJ-^N^Íp^klórfeni^-íhidrazinJ hidíriQklo!ridot kapunk 48%-os tenmelési hányaddal; ez a termék 213—2.14 C°-on bomlás közben olvad. 39. példa: A 36. példában leírthoz hasonló eljárással, 100 g acetaldiehid-p-tolilhidraaonból kiindulva 67 g N1 -(i3-klóiipriopionil)-!N 1 -i(p_>t 1 ohl)-hidrazinhidrokloridot kapunk, amely 199—12)05 C°-on olvad. 40. példa: 49 g ,(XYI) képletű aoetaldehid-Ni-! (4'-klÓ!rbutixoil)HN^pHmetoxifienil)4iidrazont 200 ml alkoholban oldunk. Ebbe az oldatba jéghűtés közben száraz hidrogéniklorid^gázt vezetünk. A hidrogénkloflid feleslegét azután csökkentett nyomás alatt eltávolítjuk, miközben nagymenynyiségű kristályos termék válik le. Ezt szűréssel elkülönítjük és megszárítjuk; ily módon 712%-os termelési hányaddal kaipjuk a N!-i(4'-klóributiloi^HN^fp-metoxifemilJ-hlidirazin-hidrokloridot, lamely 159 C°-on bomlás köziben olvad. 11
