156413. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsírsavdesztillációs szurok főbb komponenseinek szelektív elválasztására

156413 A lúggal, pl. nátriumlhidroxiddal elszappanosífcatt szurok kivonatolására vízzel nem elegyedő szerves oldószerként célszerűen diklóretánt alkalmazunk, e kivonatolással olyan oldatát nyerünk, mely az el nem, szappanosítható frakciót, 5 főleg a szteroidokat tartalmaziza. Az oldatból szárazra párolással nyert nagy szterin-, főleg koleszterin tartalmú maradékból az egyes szteroidokat valamely ismert 'módon, például frakcionált kristályosítással vagy cinkklorid hozzá- 10 adásával nyert addukt formájában választjuk le, majd ebből izoláljuk. A szurok elszappanosításával kapott szappan szerves oldószeres kivonatolása oly mértékben mentesíti az elszappanosított terméket az el nem szappanosítható 15 szennyezésektől, hogy a kivonatotás után nyert szappanoldatból önmagálban ismert módon, savval történő megbontás után vákuumdesztillációval kifogástalan minőségű, polimer zsírsavaktól mentes 'és el nem szappanosítható részt csak 20 nyomokiban tartalmazó, tiszta zsírsavat kapunk. A zsírsavdesztillációs szurok szterinek kinyerésére való felhasználása eddig egyáltalán nem volt ismeretes. Találmányunk azon a felismerésen alapul, hogy a szurokból vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel kivonatolható el nam szappanosítható rész 45—05% arányiban tartalmaz egyszerű és gazdaságos módon kinyerhető szterineket. Új felismerés az is, hogy az elszappanosított szurok fentiek szerinti szerves oldószeres kivonatolása az eddig gazdaságosan eltávolítihatónak tartott szennyezéseket gyakorlatokig teljesen eltávolítja és így lehetővé teszi a tiszta zsírsavnak .az elszappanosított résztől való kinyerését. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját közelebbről az alábbi példa szemlélteti : 30 35 Példa: 40 szük és ellenáram elvének .alkalmazásával 3x80)0 it diklóretánnal, 40 C° hőmérsékleten extraháljuk. Esetenként 15 perc kevertetést és 30—40 perc útépítést alkalmazunk. Az alul kiülepedő diklóretános kivonatat az első extrakció után feldolgozzuk, a második és harmadik extrakíciónál nyert kivonatokat a következő gyártásnál felhasználjuk. A kivonatolási műveletben nyert diklóretános oldat a szurok eredeti el nem szappanosítható részének kb. 90%-át tartalmazza. Az oldat szárazanyagtarítalmának 45—,50%-a koleszterin, elszappanosítási száma 5 alatt van. Az oldószeres kivonat szárazrapárlása után 40—50 kg anyagot nyerünk, ennek cinkkloridos addukton keresztül történő tisztításával — önmagában ismert módon — 20—22 kg (a felhasznált szurok súlyának 8—lü°/o^a) szteroidot nyerünk, melynek digitoninos módszerrel meghatározott koleszterin tartalma klb. 95%. Az oldószeres extrakció után visszamaradó vizes szappanoldatról ledesztillálj'uk a még jelenlevő diMóretánt, majd víz hozzáadásával 20 % szárazanyagtartalmúra hígítjuk. A készülékbe ezután 132 kg 50%-os kénsavoldatot adunk és ezzel forralva a szappant megbontjuk. A képződő és felül kiülepedő zsírsavfázis alól eltávolítjuk a savas-vizes fázist, a zsírsavas fázist vízben szuszpendált finom kalciumkarbonáttal átkeverve semlegesítjük, majd ezt a mosóvizet kiülepítjük és leeresztjük. A polimer zsírsavakat is tartalmazó zsírsavfázisból a tiszta zsírsavakat vákuumban ledesztilláljuk, ily módon 55—65 kg (25—30%) fehér színű zsírsavat nyerünk, melynek el nem szappanosítható része 1% alatt, savszáma — amennyiben a kiindulási zsiradék faggyú volt — 190 felett van. Szappanfőző üstbe beviszünk 220 1 vizet, ebben 31 kg nátriumhidroxidot oldunk (a pontos mennyiséget a szurok előzetesen meghatározott 45 elszappanosítási száma alapján határozzuk meg, a számított mennyiségen kívül 40% felesleget használunk) és az oldatba állandó forralás közben beadagolunk 220 kg megolvasztott zsírsavdeszt'iltáiciós szurkot. Az elegyet 4 órán át szap- 50 panosítjuk, ezt a műveletet akkor tekintjük befejezettnek, ha a kivett mintából extrahált el nem szappanosítható rész 5 mg káliumhidroxid/ ml-nél kevesebbet fogyaszt. Ezután az oldathoz 1'6 kg nátriumklarídot adunk, ezzel meggátoljuk gg a következő szerves oldószeres kivonatolásnál egyébként minden esetben fellépő emulzióképződést. A fenti módon kapott szappanoldatot keverőberendezéssel felszerelt zárt extraktorba visz- 60 Szabadalmi igénypont: Eljárás szteroidok, zsírsavak és polimerizált zsírsavak elválasztására és szelektív kinyerésére zsírsavdesztillációs szurokból, elszappanosítás, kisozás és a vizes fázis extirakciója útján azzal jellamezve, hogy zsírsavdiesztilláiciós szurkot a benne levő zsírsavak és polimer zsírsavak elszappanosodásáig valamilyen vizes alkálihidroxiddal főzzük, majd az elegyhez, elektrolitot — célszerűen nátriumkloridot — adunk és a vizes fázist valamilyen vízzel nem elegyedő szerves oldószerrel extraháljuk, azután a szerves oldószeres kivonatot Szteroidokra és szteroidmentesített elnemszappanosítható részre, és a vizes fázist zsírsavak és polimerizált zsírsavakra feldolgozzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6908928. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2