156404. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés elegyek összetevőinek meghatározására radio-gázkromatográfiás úton

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÄLMÄNY Bejelentés napja: 1966. X. 10. (MA—1643) Közzététel napja: 1969. III. 24. Megjelent: 1970. IV. 15. 156404 Szabadalmi osztály: 42 1 3—á Nemzetközi osztály: G 01 n Decimái osztályozás: Feltalálók: Dr. Bálint Tibor oki. vegyész, Veszprém, 80%, Dr. Szepesy László oki. vegyészmérnök, Budapest, 20% Tulajdonos: Magyar Ásványolaj és Földgáz Kísérleti Intézet, Veszprém Eljárás és berendezés elegyek összetevőinek meghatározására radio-gázkromatográfiás úton A radio-gázkromatográfia a gázkromatográfiának az az ága, amelyben a vizsgálandó elegyek összetevőit radioaktivitásuk alapján radioaktív detektorral mérik. Az eddig általánosan ismert radio-gázkromatográfiás megihatározási eljáráso- 5 kat két csoportra szokás osztani: 1. A vizsgált anyagok aktívak természetes radioaktivitásuk, vagy az elválasztás előtt radioaktív izotóppal történt jelölésük irévén; 2. a vizsgált anyagok inaktívak, és csak a gáz- 10 kromatográfiás elválasztás után kapják jelölésüket, és pedig a) radioaktív reagensek felhasználásával, b) neutronokkal vagy töltött részecskékkel aktiválva. 15 Preparált tölteten végzett izotópcserére a szakirodalomiban különböző módszereket ismertetnek. A módszerek egyik csoportját gázfázisbam egyedi vegyületek izotóppal való megjelölésére alkalmazzák, különféle célokat szolgáló jelölt 20 vegyületek előállítására, (pl. 153.548 sz. magyar szabadalom). Ez az eljárás tehát elegyek összetevőinek meghatározására nem alkalmas. A módszerek másik csoportjánál az izotóp- 25 csere a preparált tölteten átáramló folyadékfázisiból történik. A folyadék-kromatográfiával szétválasztott frakciók radioaktivitását előkészítő műveletek után szakaszosan mérik. Ez a módszer gázminták vizsgálatára nem alkalmas, 30 és folyadékokra vonatkoztatva is csak szakaszos elemzéshez használható. Ismeretes, hogy a gázkromatográfiás körülményektől (hordozó, hőfok, retenciós idő stfo.) függően a különféle összetevők különböző mértékben vesznek fel radioaktív izotópot. Annak megítélésénél, hogy valamely vegyület adott atomja ugyanazon elem radioaktív izotópjaira lecserélhető-e, vagy sem, első közelítésben elegendő az illető elem kötésimódját és az illető atom közvetlen környezetét megvizsgálnunk. Tehát az izotópcserére való hajlandóság nem molekuláris, sokkal inkább funkcionális csoportok tulajdonsága. Következésképpen a módszer alkalmazási körének vizsgálatát a szerves kémia nagyszámú vegyület-típusa helyett elegendő bizonyos kötéstípusok vizsgálatára korlátoznunk. Triciumcsere esetében valamely hidrogénatom lecserélhetoségét tehát annak kötéserőssége, más néven savi jellege szabja meg. A lazán kötött hidrogén atomok hajlamosabbak triciumcserére, ezek savi jellege kifejezettebb. Ezzel szemben erősen kötött hidrogén atomok esetében a csökkent savi.jelleg azt eredményezi, hogy csak erős behatásra (speciális katalizátor és magas hőmérséklet esetén) számíthatunk izotópcserére. Ezekből a meggondolásokból kiindulva — például triciumcsere esetében — a hidrogénkötéseket savi jellegük alapján egy folytonos sorba rendszerezibetjük: a sor elején a kifejezetten 156404