156258. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Verzénsav és sóinak előállítására

156258 6 haladhatja meg az alkalmazott Lewis reagens ekvivalens mennyiségét. Eljárásomat nem korlátozva az alanti példákra, az alantiakban adom meg a preparatív részleteket: 1. példa: 117 g (1 mól) monoklóreicetsavas nátriumot 175 g vízben oldunk, a reakeióelegy hőmérsékletét 50 C°-ot neim meghaladó hőmérsékleten tartva, 15 g (1/4 M) etiléndiamin és 101 g (1 M) trietilaniin 100 ml vizes oldatált adjuk részletekben a monoklórecetsavas nátriumhoz igen erős keverés mellett. Mivel a .trietilamin csak 19 C° alatt oldódik korlátlanul vízben, ezért a reakció hőmérsékletén minden egyes részlet beadagolása után emulzió keletkezik. Amint a rész reakció lezajlott és trietilamin klórhidrát képződött, megszűnik az emulzió, mivel a kvaferner a-mmóniumsó oldódása ,a reakció hőmérsékletén is igen jó. A reakció előrehaladását illetve lezajlását fenti momentummal is követni lehet. A teljes beadagolás után pár órát még keverünk, majd sósavval savanyítva kapjuk az etiléndiamintetraeeetsavat. Kitermelés: 204 g, 70%. Komplexomeltriás titrálással: 98%-os tisztaságú. 2. példa: 117 175 10 g: (1 mól) monioklárecétsavas nátriumot g víziben oldunk, a reakciáelegy hőmérsékletét 50 C°-ot nem meghaladó hőfokon tartva, g (0,1 M) trietilamin 10 15 20 25 30 35 40 1,5 g (0,025 M) etiléndiamin együttes oldatát adjuk hozzá, erős keverés közben. A trietilamin jellegzetes szagának eltűnése és a homogén oldat kialakulása után 10 egyenlő részletben fenti hőfokon erős keverés közben adunk • az elegyhez 13,5 g (0,2!25 M) etiléndiamin és 36 g (0,9 M) nátriumhidroxid 100 g vízben készült együttes oldatát. Minden egyes részlet beadagottlása otán érezhető a Lewis bázis szerepét betöltő és (felszabaduló trietilamin szaga, amely a nészletreakictó lezajlása utó kdánhidrátjává alakul. Ekkor megszűnik a jellegzetes amin szag és az emulzió. Ezután lehet a következő adagot az elegyhez adni. A teljes mennyiség beadagolása után még több órán át keverünk, majd aósawal savanyítva kapjulk az etifléndiaminffetraecetsavat.' Kitermelés: 204 g, 701%. Kamplexometriás titrálással: 98%-os tisztaságú. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás etiilénidiiamiintetraeoetsav és sóinak előállítására manofclóreeetsavas nátriumból és etiléndiaiminlból, azzal jellemezve, hogy a kondenzációt nitrogén tartalmú Lewis reagens jelenlétében végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása ^módja azzal jellemezve, hogy a kondenzáció sarán felszabaduló sósav megkötéséhez szükséges nitrogén tartalmú Lewis reagenst a sztödhiomietriailag szükségesnél kisebb mennyiségben alkalmazzuk 'és a keletkező fcvatemer amimóniumsóból a reakció előrehaladásával szinkronban tartott lúg adagolással folyamatosan regeneráljuk az alkalmazott Lewis vegyületet. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója. 6908867. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. I