156257. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliolefinek előállítására
156257 ÉS det mérünk be. Erélyes keverés közben 65 C°on kb. 13 óra alatt 21,2 g (0,82 mól) acetilént vezetünk a lombikba. A szirupszerű reakcióterméket 250 ml Diesel-olajban oldjuk, és az el nem reagált acetilént nitrogénárammal kihajtjuk. A terméket 2 órán át 150 C°-on viszszafolyatás közben hőkezeljük. 5. példa: Diizdhexilalaimímumizoofctenil előállítása Gázbevezető csővel, hőmérővel és KPG-keverővel felszerelt 500 <ml-es. háromnyakú lombikba 142 g (0,5 mól) alumínium-tri-2-metilpentilt mérünk be. Keverés közben 45 C°-on 12 óra alatt 13,2 g acetilént vezetünk a lombikba. Felhasználás előtt az oldott acetilént nitrogén bevezetésével kiűzzük. A reafccióterméket 2 órán át 180 C°-on melegítve hőkezeljük. A hőkezelés során hűtött csapdában 21,2 g desztillátumot választunk le, amely főként 2-metilpenitén-l-iből áll. 6. példái: Dideeilalumimumdiodeoen.il előállítása Keverővel ellátott autoklávba 1 liter Diesel-olajat (forráspont: 150—160 ,C°) mérünk be, és az oldott levegőt nitrogén átáramoltatásával eltávolítjuk. A diszpergálószert 85 C°^ra 10 19 20 25 30 112,5 g (0,25 mól) alumíniumtridecilt és 6,2 g acetilént 14 órán át 60 C°^on reagáltatunk. A terméket 3 órán át 190 C^on melegítve hőkezeljük. 35 7. példa: Etilén polimerizációja az I. táblázat szerint 40 melegítjük. Az autoklávba 2 mmól (alumíniumra számítva) a.—m. típusú szerves alumíniumvegyületet, és 0,5 mmól, a 2b. „példa szerint előállított titánkatalizátort mérünk be. "Az elegyben maradt nitrogént hidrogénnel kiűzzük, majd a reaktorba 3 atü nyomás eléréséig hidrogént vezetünk. Ezután állandó etilén-beadagolás közben 6 atü nyomáson és 85 C°-os hőmérsékleten 2—2,5 órán át polimerizációs reakciót hajtunk végre. A képződött polimert leszűrjük és szárítjuk. Az olvadás-indexet (is) az ASTM D 1238—62 T előírásai szerint határozzuk meg. 8. példa: Diizabutilaluminiumpenitin.il előállítása 74,7 g (0,83 mól) pentin-nátrium 500 ml absz. hexánban képezett szuszpenziójához 55 C°-on, 45 perc .alatt nitrogénatmoszférában 161 ml (0,83 mól) diizobutilalumíniummonoklorid 100 ml absz. hexánnal képezett oldatát csepegtetjük. Az elegyet 1 órán át 60 C°-on tovább keverjük, és a nátriumklorid csapadékot nitrogénatmoszférában kicentrifugáljuk. A hexánt vákuumban ledesztilláljuk, és a kapott klórmentes diizobutilalumíniumpentilt a polimerizációs reakcióhoz felhasználjuk. 9. példa: Etilén polimerizáiciója a 7. példában ismertetett körülmények között a) Alumíniumtriizobutil jelenlétében, 2 órás reakcióval 140 g polimert kapunk. 15 = 0,8, térfogatsúly = 270 g/l. b) Diizobutilalumíniumpentinil jelenlétében, 2 órás reakcióval 290 g polietilént kapunk. ió = 10, térfogatsúly = 270 g/l. I. táblázat Etilén polimerizációja a 7. példa körülményei között Kísérlet Alumíniumvegyület Termelés Í5 Térfogat- pol. idő g g/10 perc súly g/l óra a Triizobutilalumínium b Diizobutilalumíniumizohexenil (1, példa) c Diizobutilalumíniumizohexeml, hőkezelt 175 200 250 0,9 14 20 300 350 370 2,5 2,0 2,0 id Alumínium-tri-2-nietilpentil e Diizdhexilalumíniumizooktenil (5. példa) f DiizohexiMumíniumizooktenil, hőkezelt g Alumíniumtridecil h Didecilalumíniumdodeoenil (6. példa) i Didecilalumíniumdodecenil, hőkezelt k Diizobutilalumíniumhidrid 1 Diizobutilalumíniumhidrid és acetilén reakcióterméke m DiiziobutilaliUimíniumhidrid és acetilén reakcióterméke, hőkezelt 180 1 250 2,0 180 7 320 2,0 270 7 380 2,0 210 5 330 2,0 23Ő 7 340 2,0 280 20 360 2,0 50 0,8 280 2,0 220 8,3 400 2,5 225 24 360 2,5
