156231. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poralakú, finomelosztású töltőanyagokkal módosított poliamidok előállítására
3 got a polikondenzáció előtt az inert oldószerben erős keverés közben egyenletesen eloszlatjuk, majd' a reakciót ennek jelenlétében végezzük el, azzal jellemezve, hogy por alakú, előnyösen szervetlen, semleges reagáló, lega- 5 lább 1,0 sűrűségű töltőanyagokat alkalmazunk. A kapott por alakú termékben a poliamid a töltőanyagot körülveszi és ezért az a poliamidtól egyszerű mechanikai (műveletekkel — pl. rázás, keverés vagy rostálás — nem különít- 10 hető el. A találmányunk tárgyát képező eljárással előállított termék műanyagfeldolgozó gépekkel jól feldolgozható vagy könnyen nyomással zsugorított porrá alakítható. Az eljárásunk során felhasználásra kerülő töltőanyagok iránti követelmény, hogy azok aromás szénhidrogénekkel, fenolokkal, diaminokkal és difenilészterekkel szemben a kondenzáció körülményei között semlegesen viselkedjenek. Töltőanyagként pél- 20 dául az alábbi komponensek alkalmazhatók: Fémporok (vas, réz, alumínium, ón, cink, stb.) Fémoxidok vagy fémszulfidok: (TÍO2, Fe2C>3, Fe3 C>4, ZnS, MoS 2 , CdS) Fémsók 25 Világító pigmentek Grafit Korom Műanyagporok, pl. tetratfluoretilén és hasonlók. A találmányunk tárgyát képező eljárás kü- 30 lönösen alkalmas nagy fajsúlyú szervetlen töltőanyagok vagy vízzel magasabb hőmérsékleten elbamló töltőanyagok, pl. fémszulfidok beépítésére. A poliamidba bevihető töltőanyag mennyi- 35 ségének felső határát az szabja meg, hogy a kondenzált poliamid mennyi töltőanyagot képes magábazámi. így például találmányunk szerint öt súlyrész vaspor egy súlyrész poliamiddal nehézség nélkül beburkolható. Ily mó- 4 " don fehéres-vüLágosszürke port kapunk, míg ezzel szemben a megfelelő, mechanikus úton előállított porkeverék sötét vasszínű. A fenti termék mikroszkopikus vizsgálatakor az átlátszatlan töltőanyagrészeoskéket kö- 45 rülvevő világos poliamidréteg gyakran felismerhető. Mas töltőanyagoknál ezzel szemben a mikroszkopikus kép azt mutatja, hogy a sok, rendkívül kicsiny poliamid-golyócska a töltőanyag-részecskéket sűrűn körülveszi. 50 A találmányunk tárgyát képező eljárással előállított poliamidok szemcsenagysága az előkondenzációnál alkalmazott oldószer megválasztásával változtatható. Így benzol esetében igen finom porokat, míg díalkilbenzolok alkal- 55 mázasa esetén erősen konglomerált részecskéket kapunk. Az oldószerek megfelelő keverése útján közbenső szamcsenagyságú termékhez jutunk. A fajlagos viszkozitási szám meghatározása 60 során a termékből a mindenkori töltőanyag figyelembevételével bemért mennyiséget 60 : 40 arányú fenol-fetraklóretán eleggyel (1 g poliamidot 100 ml oldószerben) extraháljuk és a méréseket a szűrlettel hajtjuk végre. fi 5 4 Eljárásunk további részleteit a példákban ismertetjük, anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk. 1. példa: Polilhexiametilénizaftálamid[-tereftálamid (70 : 30)] * 50 súly% rézporral képezett elegye Keverővel, hőmérővel, csepegtető tölcsérrel és frakcionáló oszloppal felszerelt 1 literes gömblombitoban 61,5 g rézport 500 ml benzolban erős keverés közben egyenletesen eloszlatunk. Keverés közben 29 g (0,25 mól) hexametiléndiamint adunk hozzá és az elegyet 60 C°-ra melegítjük. Erős keverés közben 79,5 g (0,25 mól) 70% izoftálsavd'ifenilészterből és 30 % tereftálsavdifenilészterfoől álló elegyet adunk hozzá. Az elegyet bét órán keresztül 80 C°-on előkondenzáljuk, majd a benzolt kis oszlopon keresztül ledesztilláljuk s a távozó oldószert egyidejűleg dieitilbenzollal pótoljuk, miközben a belső hőmérséklet 170 C°nra emelkedik. Az elegyet ezen a hőmérsékleten további 3 órán át utókondenzáljuk s közben a felszabaduló fenolt a dietilbenzol egy részével azeotrop formájában ledesztilláljuk. Az elegyet ezután lehűtjük, élesre szűrjük, a terméket metanollal mossuk és vákuumban szárítjuk. Mozgékony, fröccsöntő eljárással idomtestekké alakítható port kapunk. Mikroszkóp alatt, áteső fényben, 80-szoros nagyítás mellett látható, hogy mindegyik réz-részecske körül egyenletes, átlátszó poliamid-réteg helyezkedik el. A poliamid fajlagos viszkozitási száma: 2,10. 2. példa: Polihexametilénizoftálamidf^tiereftálamid (70 : 30)] és 50 súly% vaspor elegye Az 1. példában leírt eljárást azzal a különbséggel hajtjuk végre, hogy a rézpor helyett 61,5 g finom vasport alkalmazunk. A kapott fehéres-szürke por viszkozitási száma: 2,24. A termékből dugattyús fröccsöntő-gépen minden nehézség nélkül szabványos kis rudacskák fröccsönthetők. Az ily módon öntött tárgyaikalt a mágnes vonzza. 3. példa: Polihexametilén-adipamid és 83 súly% vaspor elegye 615 g finom vasport 1000 ml, 58 g (0,5 mól) hexametiléndiaimint tartalmazó dodecObenzolban erős keverés közben szuszpendálunk. Az elegyhez 90 C°-on 149 g (0,5 mól) adipinsavdifenilészter 200 ml dodecilbenzolban készült oldatát csepegtetjük. Az elegy hőmérsékletét 1 óra múlva 190 C°-ra emeljük és 3 órán ke-3
