156204. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú béta-metil-merkapto-propion-aldehid előállítására
156204 9 10 2. példa: A nyers M-aldeihid szintézisét és a reakciótermék tisztítását ugyanolyan körülmények között végezzük, mint az 1. példa esetébein, csupán azzal az eltéréssel, hogy az akroleín betáplálási sebessége (A) 873 g/óra (akroleinnmetilmerkaptán mólarány 1,005 :1) (B) 102P g/óra (akroleinjmetilmerkaptán mólarány 1,20 : 1). 10 káló kezelésnek alávetett nyers M-aldehidre számítva. Ha az oszlop tetején visszakeringtetett folyadékhoz stabilizálószert (hidrokinont) nem adunk, a visszakeringtetett folyadék idővel kissé zavarossá válik és huzamosabb ideig folytatott művelet esetén némi akrolein-polimér tapad a csővezetékek falára. Ha azonban az akrolein mennyiségére számítva 200 mg/kg hidrokinont adunk a visszakeringetett folyadékhoz akkor polimérnképződés egyáltalán nem tapasztalható. Az oszlop fenekén kapott folyadékot egy nedvesített falú oszlopban elgőzölögtető kezelésnek vetjük alá; ez az oszlop egy fűtőkö- 15 pennyel ellátott, 30 mm belső átmérőjű, 2 m hosszú csőből áll. Az elgőzölögtetést 25 mm Hg-oszlopnak megfelelő vákuum alatt végezzük, a hőmérséklet az oszlop tetején 79 C°, az oszlop alján pedig 95 C°; a visszatartási idő 20 kb. 5 perc. Az elgőzölögtetett termék kondenzáltatása útján kapott M-aldelhid tisztasági foka 99,5 súly%; ez az M-aldehid kimutatható metilmerkaptánt nem tartalmaz. Az M-aldehidnek 25 a kiindulóanyagként alkalmazott metilmerkaptánra számított hozama 99,0 súly%. Összehasonlító példa. Az M^aldehidet pontosan a fenti példában leírt körülmények között szintetizáljuk, csupán azzal az eltéréssel, hogy a metilmerkaptánt 747 g/óra sebességgel, az akroleint pedig 857 g/óra sebességgel tápláljuk be, ami 1,05 : 1 metilmerkaptán-aferolein mólaránynak felel meg. Ebben az esetben az M-aldehidnek a kiindulóanyagként felhasznált aferoleinre számított hozama a tisztító kezelés után 92,0 súly%, tisztasági foka pedig 97,3 súly%. Az így kapott M-aldehid kb. 1% metilmerkaptánt tartalmaz, az M^aldehidhez kötött állapotban. : ! "| 30 35 40 45 50 Ily módon az alábbi táblázatban összefoglalt analitikai adatokat mutató nyers M-aldehidet kapunk (értékek súly%^ban): Magas-M-aldehid Akrolein Víz forrpontú alkotórész Katalizátor A 96,39 0,32 1,86 0,87 0,56 B 87,77 8,88 1,96 0,88 0,51 Metilmerkaptán egyik esetben sem volt kimutatható a kapott nyers M^aldehidben. A kapott nyers M-aldehid tisztítási kezelésnek való alávetése útján kapott tisztított M-aldehid hozama az (A) esetben 92,8%, a (B) esetben pedig 93,4% volt; a tisztított M-aldehid tisztasági fába az (A) esetben 99,1 súly%, a (B) esetiben pedig 99,5 súly% volt. Szabadalmi igénypontok: •1. Eljárás nagytisztaságú, metilmeirkaptántól lényegileg mentes ^Hmetilmerkapto-propionaldehid előállítására, azzal jellemezve, hogy metilmeirkaptánt akroleinnel 1,001 : 1 és 1,20 :1 közötti akrolein^metilmerkaptán mólarányban reagáltatunk és a kapott nyers /J-metilmerkapto-propionaldehidet rektifikáló oszlopban, csökkentett nyomás alatt, 125 C° alatti lepárló-hőmérséklettel, 60 percen belüli visszatartási idővel rektifikáljuk, miközben az átdesztilláló gőzt a lehűtött folyékony desztilláltumimal való közvetlen érintkeztetés útján hűtjük és kondenzál tatjuk és így az akroleintartalmú alacsony forrpontú alkotórészeket desztilláció útján elkülönítjük, majd adott esetben az így kezelt ^metilimerkapto-propionaldehidet rektifikáló, desztilláció vagy elgőzölögtető kezelésnek vetjük alá egy felső végén 125 C° alatti hőmérsékleten 60 percen belüli visszatartási idővel üzemeltetett oszlopban és így elkülönítjük a magasabb forrpontú kísérő anyagokat is. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy az említett folyékony desztillátumhoz az akroleint stabilizáló adalékot adunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6908525. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. s
