156182. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lantanidák ioncserés kromatográfiai elválasztására
156182 6 eljárás vezetésére szolgáltatott taiformálGiója alapján megállapítható egy-egy iomfajita eliúoiöjáhoiz szükséges eluálló oldat mennyisége, amelynek alapján az inaktív tenmék kinyerésének programja kialakítható. 5 A kromiatograifálás előtt az oszlop előkészítése folyamain a kieláltképző iiotnicsieréüő műgyanta elleniomjiaiít a terhelési folyamatban cserélhető, erősen duzzadólképes állapotai kell hozni, olyan összetételű oldattal, amely biztosítja, az ion- io cserélő műgyantának a kívánt mértékű duzzadása: állapotot. Az oszlopterhelés folyamata alatt az elválasztandó ionoknak az ioncserélő műgyantára való felvitele történik. A körülményeiket úgy kel 15 megválasztani, hagy a) az oldat ozmózisnyoimása az előkészített gyantaágy dtuzzatdtsági fokával egyensúlyt tartson, b) az elválasztandó ionok az oidiatfázisban 20 koimpliexképzőlhlöz legyenek kötve, amely által képzett fcoimiplexiek stabilitása az elválasztás igényelnék megfelelőien a gyantafázison k'ialaikuló koimpfexhez képest erősebbek, illetve gyengébbek. 25 Az elúció' alatt a gyanta duzzadási fokát az eluáló oldat úgy változtatja meg, hegy a megkötött ionolk az ioncserélő műgyanta oszlopról leoildódinak. A folyamat szelektivitását alkalomszerűen komplexképző eluens alkalmazása nlö- so vélheti. Az oszlopról lealidiotit iendkát tartalmazó oldat szediőrandszeriben felfogható. Az eluállt ionok további feldolgozását nagymértékbén megkönnyítíi az az eljárás, amelynél koímplexképzo nélkül töttiténiilk az elúció, például változó 35 konloentrációjiú sósav oldatok alkalmazásával, amint az eljárás részletesebb bemutatására szolgáló 3. példáiban szerepel. 1. példa: Neodímium elválasztása pnoméciumtóil 40 Béta sugárforrások alkalmazása esetéin előnyös nukleáris tulajdonságai folytán gyakran 45 kerül alkalmazásra a Pm>—147. Minthogy ez az elem a természetben nem fordul elő, előállítása mesterséges radioaktivitással történik Nd—147-ből, aimielynek leányeleme a Pm—147. Az elválasztásihoz itaino-diecqtsavat tartalma- 50 zo> kíelátíképző iomicsiarélő műgyantát használunk. A gyanta duzzadásának beállítása során először tisztítás céljából hidirogénfoirrnájúra hozzuk híg ásványi sav pl. 0,1 mólos sósav alikallmiazásávial. Ezt követően Na^fotrniiájiúra alakítjuk 1 mólos 55 Na-acetátnak a műgyantán való átfolyatásával. Ez ennek eredményeként beiklövetikező duzzadás mértékét az 5. oldalion levő táblázat mutatja. Nanformáira valló alakítás helyett 1 mólos amfflóiniumlaktáttal aímmónáiumfonmára való aiaíkí- 6° tás is alkalmazható. E kezelések előtt lúgos előkezelés alkalmazható. Az; elválasztandó ionokat 1 mólos Nanaoetáttal, vagy 1 mólos ammóniumlaktáttal feloldjuk. Az elválasztandó ionok koncentrációja, az dldlat- $5 ban legfeljebb 0,01 mól. A gyantaágyat jelen esetben teljes kapacitásának 5%-ánál nagyobb mértékben nem célszerű leterhelni!, ezért a példa szerintii esetben 60 mig-al terheljük. Az, elvá1asiztandó ionoknak az oszlopra, való felvitele után 25 ml 1 .mólos ecetsavval (pH = 2,5) előkezelést végzünk, aímely a terheletlen gyanítaháinyad H-fcirmára alakítását, valamiint az oszlbp duizzaidásánaik 'csökkenését eredményezi. Ezt követi az 1 mönos eiaetsavibatn oldott 0,1 mólos verzemátos eFiúaiió, amelynek folyamán a proimiéoiuim eluáÜJó^ dik. A verzienát ecetsav-tartalma a neodímium visszatartásaira szolgál, a műgyanta adott duzzad dási fokon való tartása mellett. Az elválasztás teljes műveletét szobahőmérsékleten végezzük. Az elúció sebessége, vagyis a fcroniaitograjfiiás oszlop keresztmatszetére vonatkoztatott kifolyási sebesség 0,4—J 0,5 :ml/om 2 -miin. A:z alúaiós művelet nyoniomkövetésie az eilválasztandló komponieinseik radioaktivitása alapján a szokásos detektálási módszerekkel végezhető. A felhasználásra kerülő eluálló oldatok térfogata az elválasztandó proméicium-icinoik mennyiségéhez igazodik. Az elválasztásnál a szeparációs faktor 3,13. 2. példa: Europium elválasztása a könnyű lantainlidáktól: Ce, Pr, Nd, Pm és Sm-től. Az előző példa szerint járunk, el azzal a, különbséggel, hogy az oszlopot kapacitásának 30-%-áig terheljük, ami a jelen esetiben 3610 mg-Az elválasztást 2 mólos Nia-iaicetáttal végiezzük; az így megválasztott Na-aoetát koncentráció a műgyanta diuzzadásiának olyan megváltozását eredimiéhyezi, ami mellett az europium a műgyantában eluálódlik. Radioaktív indikáció mellett végezve az elúoiót, a 2 mólos Nia-acetáitot addlig vezetjük az oszlopra, amíg az első elúciós sáv befejeződik. Ez .az első elúditós hullám tartalmazza az europium teljes mennyiségét, míg a többi ritkaföldfém az ioncserélő műgyantaoszlcipon marad. 3. példa: Europium elválasztása szamiániumtól Az 1. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a két elem acetátjait 1 mólos nátriumaicetáttal oldjuk fel, és az oldatokat az előzetesem egy mólos nátriiümacetáttal előikészi'tett imino^diacetsav típiusú kelátkiépző ioncserélő műgyantával megtöltött, nátriium-foirmájú oszlopra visszük, fel. Az elúciöhoz sósavat használunk. Az első eluens 0,1 mólos sósav oldat, amely az európiumot eluálja. Az 1 mólos sósavval a szamárium eluálódik. Az elválasztást radioaktív indikáció melietlt végezhetjük. Erre a célra az Eu—15:2)—li54 és a Sím—11513 alkalmas. Az elválasztásnál a szeldktivíitáisi faktor 3,16. I
