156105. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid polimerizálására

156105 17 18 4. példa: 6. példa: Az 1. példában leírthoz hasonló módom eljárva, az alábbi .anyagokat tápláltuk be folytonosan a reakcióba: 5 800 g/óra vimilklorid, 0,96 g/óra terc.toutil-íhMroperoxid, 1,2 g/óra kéndioxid (12%-os metanolos oldatban), 10 •l,07i2- g/óra magnézium-etilát (10%-os metanolos oldatban). A kéndioxidot és a magnézium-etilátot együtt tápláltuk be. A polimerizációs hőfokot termosztát-fürdő segítségével pontosan —30 C°-on tartottuk. Az elért konverzió-fok 10% volt; a kapott polimer az alálbbi jellemző tulajdonságokat mutatta : belső viszkozitás szín Pl B hőérzékenység A Pl AB színdiotaktilkussági fok Tg-érték MGS miUiekvivalens/kg száraz polimer kén g/kg száraz polimer 1,40 99,5 95,9 2,9 10,7 2,05 .08 25,0 0,8 dl k 15 20 25 30 Az 1. példában leírthoz hasonló módon eljárva, az alálbbi anyagokat tápláltuk be a reaktorba folytonos áramban: 800 g/óra vinilklorid, 200. g/óra etilklorid, 1,5 g/óra kumol-hidroperoxid, 1,5 g/óra kéndioxid (15%-os etanolos oldatiban), 1 g/óra magnézium-etilát (10%-os etanolos oldatban). A kéndioxidot és a magnézium-etilátot együttesen tápláltuk be a reaktorba. A polimerizációs hőfokot állandóan ,20 C°-on tartottuk termosztát-fürdő segítségével. A polimerizáció során elért konverzió 12,3% volt; a kapott polimer az alábbi jellemző tulajdonságokat mutatta: belső viszkozitás 1,52 dl/g szín Pl 9:9,5 B ' 96,8 hőérzékenység API 2;,8 A B 10,5 szindio'taktikíussági fok 1,9 Tg-érték 102, C° MGS milliekvivalens/kg száraz polimer 23,0 kén g/kg száraz polimer 0,73 5. példa: Az 1. példában leírthoz hasonló módon eljár- 40 va, az alábbi anyagokat tápláltuk be folytonos áramban a reaktorba: Hasonló eredményeket kaptunk akkor is, ha Hasonló eredményeket kaptunk, ha etilalkoaz oldószerként alkalmazott metanolt etanollal, hol helyett aortonitrilt vagy tetralhidroifuránt acetonitrillel vagy tetrahidrofunánnal cseréltük 35 alkalmaztunk, fel. 7. példa: Egy kétliteres polimerizációs reaktorban 2000 g vinükloridot —15 C%rá hűtöttünk le és termosztát-fürdő segítségével ezen a hőfokon tartottuk, miközben 2 óra alatt az alábbi anyagokat tápláltuk be a reaktorba: 3 g kumol-hidroperoxid, 3 g kéndioxid, 2 g magnézium-metilát. A betáplálás befejezése után a reaktort további hűtés közben, nitrogén-légkörben 1 óra hosszat kevertük. A reakcióelegyet ezután kivettük a reaktorból és a polimert szűréssel elkülönítettük, Az így kapott polimert azután metanollal mostuk és vákuumban 50 C° hőmérsékleten 12 óra hosszat szárítottuk. 360 g polivinilkloridot kaptunk, ami 13%-os konverziónak felel meg; a kapott termék az alábbi jellemző tulajdonságokat mutatta: 800 g/óra virülklorid, 1,2, g/óra tercjbutil-hidroperoxid, 1,2. g/óra kéndioxid, 1,096 g/óra magnézium-metilát (13 súly%-os metanolos oldatban). A polimerizációs reaktort termosztát-fürdő segítségével pontosan —40 C° hőmérsékleten tartottuk. A polimerizáció során elért konverzió-fok 2% volt; a kapott poíimér az alábbi jellemző tulajdonságókat mutatta: belső viszkozitás 1,32 dl/g szín Pl 99,8 B 96,3 hőérzékenység A Pl 2,8 A B 10,1 szindiotaktikussági fok 2,30 Tg-érték 104 C° MGS milliekvivalens/kg száraz polimer 27,4 kén g/kg száraz polimer 0,83 45 50 55 60 05 belső viszkozitás szín Pl B hőérzékenység API AB 1,3 99,7 96,1 2,5 11,5 dl/g 9