156084. lajstromszámú szabadalom • 3-imino-1,2-ditiol származékait és új 3-imino-1,2-ditiolokat tartalmazó kártevőirtószerek
156084 Számított: C: 44,»%, H: 4,8%, N: 7,5%, S: 34,2%. 8 • Talált: C: 5-1,6%, H: 3,0%, N: 6,7%. Számított: C: 51,6%, H: 3,3%, N: 6,7%. 5. példa: 4J5,i6,7-tetralhidro-3Hnl,!2-benzoditiol-3-on-metilfcarbámoil-oxim 2,9 súlyrész 4. példa szerint előállított 4,5,6,;7--tetrahidro^3H-il ,2-benaodátiol-3-on-oximot 20! térfogatrész vízmentes éterben és 0,6 súlyrész trietilaminban szuszpendálunk és a szuszpenzióhoz 0 C°-on 10 perc leforgása alatt 1,4 súlyrész rnetilizocianátot adunk. Az adagolás befejezése után a heterogén keveréket szobahőmérsékleten 18 óira hosszat keverésben tartjuk. A kivált szilárd (6) képletű terméket leszűrjük és benzol-jéter-elegyből átkristályosítjuk. A termék olvadáspontja 1314—1135 C°. Analízis (C 9H 12 N 2 iSä02)Talált: C: 44,í6%i, H: 5,0%, N: 11,5%,, S: 216,12%. Számított: C: 44,3%, H: 5,0%, N: 11,5%, S: 26,3%. 6. példa: S^^idroxietilimiinoJ-SHHlja-jbenzoditiol előállítása 10 súlyrész 3HHl,12^benzodiitiol-3-tiont visszafolyató hűtő alatt 5 óra hosszat 1 térfogatrész etanolaminnal és 2i50' térfogatrész metanollal visszaffolyató hűtő alatt forraljuk. A terméket alumíniumoxidos oszlopon kromatografáláfiSal tisztítjuk. A (7) képletű tiszta terméket halványsárga szilárd anyag farmájában kapjuk, a kapott 3^(2-hidroxietilimino)-3| H-ll,í2-lbenzoditiol olvadáspontja 1016—41017 C°. Analízis (C9 H 9 NS 2 iO). Talált: C: 50,7%, H: 4,0%, S: 29,6%. Számított: C: 51,2%, H: 4,3%, S: 30,4%. 7. példa: 4-fenil-SH-il ,i2-ditiol-3^on-oxim előállítása 0,211 súlyrész 4-fenil-;3H-íl,í2^d>itiol-3-tiont viszszaifolyató hűtő alatt 0,36 súlyrész nátriumacetáttal, 0,316 súlyrész hidroxilamin-hidrogénkloriddal és 5 térfogatirész etanollal forralunk. 4 óra eltelte után a reafcciófceveréket vízre öntjük és a vizes szuszpenziót dieitiléterrel extiraháljuk. A diétilétenes kivonatból az oldószert ledesztilláljuk, majd a nyersterméket átkristályosítjuk. A kapott (8) képletű 4-fenil-3H-l,2--ditiol-3-on-oxim olvadáspontja 176,15—1'7'7 C°. Analízis (C9 H 7 NS 2 0). 10 15 20 25 30 40 45 50 55 60 65 8. példa: 3-(4-k»lór!fenilimino)-3H-j l,2-I benzoditiol előállítása 2,5 súlyrész p-klóranilint 2,5 térfogatrész piridin és 5 térfogatrész jégecet elegyében feloldunk és az oldathoz 13 térfogatrész jégeoetlben 3 súlyrész 3^metiltio-3H-l,2^benzoditiolium-metilszulfátot adunk. A reakciókeveréket visszafolyató hűtő alatt 15 percig forraljuk, majd 80 C°-ra lehűtjük és 2 csepp viizet adunk hozzá. A képződött sárga csapadékot kiszűrjük és etanolból átkristályosítjuk. Ily módon a (9) képletű 3^(4-klórfenilimino)-i3H41,2.-ibenzoditiolt állíthatjuk elő, melynek olvadáspontja 122,5—123 C°. Analízis (C^HgNSaOl). Talált: C: 56,2%, H: 2,8%, N: 5,0%, S: 23,1%, Cl: 13,1%. Számított: C: 516,2%, H: 2,9%, N: 5,0%, S: 23,1%, O: 12y8%, 9. példa: A 3-imino-)l,2-ditiol további származékainak előállítása A 2. táblázatban felsorolt vegyületeket a fenti 1—3. példák szerinti eljárással állíthatjuk elő. 10. példa: Nedvesíthető porkészítmény előállítása Az alábbi komponenseket szalagkeverős berendezésben elkeverjük, majd a kapott keveréket kalapácsos malomban a kívánt szemcseméretté aprítjuk. 3H-1,2-ibenzoditiol-3-on-oxim 50% Tamol 71311 3% Empieol LZ 2% Microcel 8 E ' 415% A Tamol 731 (lajstromozott védjegy) polimetakri'látot tartalmazó anionos felületaktívszer, az Empieol LZ (lajstromozott védjegy) nátriumlaurilszuifátot tartalmazó felületaktívszer, míg a Microcel 8 E szintetikus kalciumszilikát-bázisú töltőanyag. 4
