156066. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliolefin-alapú detergens hatású kenőolajadalékok előállítására
156066 5 6 Az 1. ellenpélda (1) bekezdésében leírtak szerint elkészített terméket 140 C°-ra fűtve vízgőzzel kezeltük úgy, hogy az anyagon 15 perc alatt 130—140 C°-on 20 g gőzt buborékoltattunk át. Ezután 10 perc alatt nitrogénárammal kiszárítottuk és az 1. példa (2) bekezdésében leírtak szerint jártunk el. A kapott kb. 55% hatóanyagtartalmú adalék 2,3% báriumot tartalmazott. Az e példa szerint előállított savas termék infravörös spektrumát a 3. ábra görbéje, báriumsója spektrumát a 4. ábra görbéje mutatja. 2. példa: 100 g, az 1. példa szerinti polibutilénhez 180 C°-on 9 g foszforpentaszulfidot adagoltunk és 6 órán keresztül ugyanezen a hőfokon kevertettük. Ezután az elegyhez 8 g foszforpentoxidot adtunk és 4 órán keresztül ugyancsak 180 C°-on reagáltattuk. Az 1. példa (2) bekezdésében leírtak szerint elkészítve a terméket, a kapott kb. 55% hatóanyagtartalmú adalék 4,2% báriumot tartalmazott. 3. példa: 100 g, az 1. példa szerinti polibutilénhez 3 g alumíniumklorid katalizátort adtunk és 180 C°ra melegítve 9 g foszforpentaszulfidot adagoltunk hozzá és ezen a hőmérsékleten reagáltattuk 6 órán keresztül. Az elegyhez 8 g foszforpentoxidot adtunk és ugyancsak 180 C°-on kevertettük 4 órán keresztül. Ezután 100 g vazelinolajat adva hozzá, 12 órán át 80 C°-on ülepítettük. A reakcióelegy tisztájához 80 C°-on 50 g báriumhidroxidot adagoltunk és 1 órai 90—95 C°-on történő kevertetés után a hőmérsékletét 140 C°-ra emeltük és 3 óra alatt ezen a hőfokon víztelenítettük. Ezután a reakcióterméket kétszeres mennyiségű extrakciós benzinben feloldottuk, az oldatot centrifugán üledékmentesítettük, végül a benzint 120 C°-on a végén vákuum alkalmazásával ledesztilláltuk. A kapott kb. 55% hatóanyagtartalmú adalék 4.9% báriumot tartalmazott. 4. példa: 100 g, az 1. példa szerinti polibutilénhez 180 C°-on 9 g. foszforpentaszulfidot adagoltunk és 6 órán keresztül ugyanezen a hőfokon kevertettük. A reakcióelegyet 60 C°-ra hűtve, ké+szeres mennyiségű extrakciós benzinben oldottuk és centrifugán való üledékmentesítés után a benzint 120 C°-on, a végén vákuum alkalmazásával ledesztilláltuk. Ezután a reakcióelegyhez 180 C°-on 8 g foszfotpentoxidot adtunk és 4 órán keresztül reagáltattuk ezen a hőmérsékleten. A reakcióelegyet 60 C°-ra hűtve, kétszeres mennyiségű extrakciós benzinben oldottuk és az oldatot centrifugán üledékmentesítettük. Majd a benzint 120 C°-on, a végén vákuum alkalmazásával ledesztilláltuk. Ezután a kapott savas termékhez ugyananynyi (kb. 100 g) vazelinolajat adva, az oldatot 80 C°-ra melegítettük és 50 g báriumhidroxidot adagoltunk hozzá. 1 órai 90—95 C°-on tartó kevertetés után a hőmérsékletet 140 C°-ra emeltük és 3 óra alatt víztelenítettük. Az így kapott reakcióterméket kétszeres mennyiségű extrakciós benzinben oldottuk és az előbbiek szerint tisztítottuk, majd oldÓBzermentesítettük. A kapott kb. 55% hatóanyagtartalmú adalék 8,0% báriumot tartalmazott. 5 példa: 100 g „Indopol H—300" jelű polibutilénhez (átlagos molekulasúlya 1100, izobutilén-tartalnia kb. 70%) 150 C°-on 15 g foszforpentaszulfidot és 12 g foszforpentoxidot adagoltunk, majd 8 órán keresztül ugyanezen a hőfokon kevertettük. Ezután 100 g vazelinolajat adva hozzá, 100 C°-on centrifugán üledékmentesítettük. A reakcióelegy tisztájához 80 C°-on 70 g báriuimhidroxidolt adagoltunk és 1 órai 90—95 Cü -on történő kevertetés után a hőmérsékletét 140 C°-ra emeltük és 2 óra alatt ezen a hőfokon víztelenítettük. Ezután a reakcióterméket kétszeres mennyiségű extrakciós benzinben feloldottuk, az oldatot centrifugán üledékmentesítettük, végül a benzint 120 C°-on előbb atmoszférikusán, majd vákuumban ledesztilláltuk. A kapott kb. 57% hatóanyagtartalmú adalék 8,1% báriumot tartalmazott. 6. példa: 100 g „Indopol H—300" jelű (átlagos molekulasúlya 1100) polibutilénhez 150 C°-on 15 g foszforpentaszulfidot és 12 g foszforpentoxidot adagoltunk, majd 8 órán keresztül ugyanezen a hőfokon kevertettük. Ezután 100 g vazelinolajat adva a reakcióelegyhez, 60 C°-on kétszeres mennyiségű extrakciós benzinben feloldottuk és az oldatot centrifugán üledékmentesítettük. Majd a benzint 120 C°-on, a végén vákuum alkalmazásával ledesztilláltuk. A 3. példa (2) bekezdésében leírtak szerint elkészítve a terméket, a kapott kb. 57% hatóanyagtartalmú adalék 11,0% báriumot tartalmazott. 7. példa: A 6. példa (1) és (2) bekezdése szerint előállított reakciótermékbe 50 C°-on 10 g etilénoxidot vezettünk és az ily módon kapott hamumentes, 50% hatóanyagtartalmú adalék 1,4% foszfort és 1,2% ként tartalmazott. IG 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
