155979. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés anyagok összetételének meghatározására hőmérsékletváltozás különbségek mérése alapján
5 egyezik egymássál, akkor ezen hatás következtében azonos idő alatt azonos hőmérsékletváltozás jön létre mind a két oldatban, és a hőmérsékletváltozás lineairizált termisztorcál mérvé, a Wheatstóne-híd mérési pontjain azonos feszültségváltozás jelentkezik, azaz U ÄS U (7) és, ha a két hidat egymással szembekapcsoljuk, akkor U- ü « O (8) azaz a két hatás kompenzálja egymást, és az érzékelő műszer mutatója nyugalomban marad. Abban az esetben, ha a próbaoldatnak és az összehasonlító oldatnak a kiindulási hőmérsékletét azonos hőfokra alítjuk, akkor nem szükséges, hogy a reagens oldat és a prófoaoldat hőmérséklete is azonos legyen egymással, csupán az a fontos, hogy mind a próbaoldathoz, mind a vakpróbához azonos mennyiségű és azonos hőfokú reagenst adjunk. A reagensnek egy tételben való adagolása legegyszerűbben pipettával oldható meg. Mivel mind a próbaoldathoz, mind a reagensoldathoz egyszerre azonos térfogatú és azonos hőmérsékletű reagenst kell adagolnunk, a reagens adagolására automatikus pipetta rendszert szerkesztettünk, mely azáltal biztosítja a két oldathoz adagolt reagens oldat hőfokának azonosságát, hogy közös tárolótartályból 91, 92 tölti fel a 93, 94 pipettákat a 94, 95 mágneses szelepeken keresztül. A jelen találmányban leírt módszer nem titrálás és alapjaiban különbözik a thermametriás titrálás különböző fajaitól, hol a keresett komponens koncentrációját nem a hőmérsékletváltozás abszolút értékéből, hanem a titrálási görbén fellelhető töréspont alapján a titráláshoz fogyott mérőoldat miililitereiből határozzák meg. A meghatározásokihoz használt berendezés az 1, 2 hőszigetelt mérőcellákból, ezen cellákban elhelyezkedő 3, 4 műanyagpoharakból,, az oldatok keverésére szolgáló 5, 6 mágneses keverőkből, a reagensek adagolására szolgáló 7, 8 93, 96 automatikusan töltődő pipettákból, a pipetták ürítésére szolgáló' 99, mágneses pumpából, a mérőcellák lezárására szolgáló mechanikus működésű 9, 10 zárólemezekből, az oldatokba merülő 11, 12, thermisztorokból, két egymással szembékapcsolható 13, 14 Wheatstone-hídból és a Wheatstone-hídba épített 15 érzékelőből áll. A Wheatstone-hidat a híd ágakba beépített ellenállások értékeinek helyes megválasztásával úgy képeztük ki, hogy a thermisztorok hőmérséklet változás hatására előálló ellenállás változása következtében a hídi mérési pontjain jelentkező feszültséígváltozás a hőmérséklet változással egyenes arányban legyen. A különböző éghajlatú vidékeken a szobahőmérséklet tág határok között változhat. Ezért biztosítani kellett, hogy a thermisztorok tág határok között lineárisan mérjék a szobahő-6 mérsékleti próbaoldatoknak a reagensek hozzáadására előálló hőmérsékletváltozását. Ezt a célt szolgálja a feszültségosztó láncba épített 63, 64, 65, 66, 67, 68, 69, 70,, 71, 72, 73, 74 fix 5 ellenállásokból álló ellenállás sorozat, melyek segítségével 5 C° léptékekben beállítható a szobahőmérsékletnek megfelelő méréshatár úgy, hogy azon belül a tbermisztorral mért hőmérsékletváltozás 0,2 relatív hibánál nagyobb mér-10 tékben nem tér el az elméleti értéktől. A Wheatstone-híd kiképzése fix ellenállásértékű shunt-ökből álló shunt sorozat 42, 43, 44, 45, 46, 47 segítségévei lehetővé teszi hogy az érzékelő műszer kitérése több mérés tarto-15 mányt öleljen fel, és a próbaoldat hőmérséklet változásiát az érzékelő műszer közvetlenül C fokokban mutassa, A Wheatstone-hídba épített 48, 49, 50, 51, 52, ( 53, 54, 55, 56 változtatható ellenállású shunt 20 potenciométerek viszont lehetővé teszik, hogy próbaoldat hőmérsékletváltozására előálló galvanométer kitérést arányossá tegyük a meghatározandó komponens koncentrációjával úgy, hogy a galvanométer kitérés a keresett kam-25 ponens koncentrációját (közvetlenül százalékban, vagy más gyakorlati koncentráció egységben adja. Ez a megoldás kedvezőbb, mint a 152 942 sz. szabadalomban védett eljárás, ahol a híd munkapontjaira adott feszültség változtatásával 30 teszik arányossá a galvanométer kitérést a, keresett komponens koncentrációjával. Két egymással szembe kapcsolt Wheatstone-híd esetén ugyanis minden meghatározásnál mind a két híd feszültségét külön-külön kellene a kellő ér-35 tékre állítani, mivel két teljesen azonos ellenállás értékű és karakterisztikájú thermistort összeválogatni nagyon nehéz. A készülék érzékenységét szabályozó fix shuntöket a 4.0, míg a közvetlen százalékos kiértékelésre szolgáló 40 shunt potenciamétereket a 41, kapcsolókkal kapcsolhatjuk >be. A híd munkapontjain a feszültségnek konstansnak kell lennie. Ezért a készüléket úgy építettük, hogy az áramforrás feszültségének vál-45 tozását a galvanométeren ellen őrizhessük, és, ha szükséges korrigálhassuk. A 32, 33 telep, vágy áramforrás feszültségének esetleges változását úgy ellenőrizhetjük, hogy a Wheatstonehídakban a 30, és 31. thermiis torokat kikap-50 csolva az 59, és 60. sz. kapcsolókbal, helyettük a 24, 26 és 25, 27 fix ellenállásokból álló hídágat kapcsoljuk be. Ezen hídágakban levő 24, 26 és 25, 27 sorbakötött ellenállásokból képzett karok ellenállás értéke gyakorlatilag meg-55 egyezik az általuk helyettesített 30 és 3:1 thermistorok ellenállás értékével. Azonban a 26 és 27 fix ellenállások értéke a 24 és 25 fix ellenállások értékéhez viszonyítva azok ellenállásértékének csak kb. 0,5%-a. Ezáltal lehetőség nyí-60 lik arra, hogy a telep feszültségét egyszerűen ellenőrizhessük. Ha ugyanis a két sorbakötött ellenállás bekapcsolása mellett kompenzáljuk a Wheatstone-fhídakat, majd a 28-as, vagy a 29-es kapcsolókkal a 26-os, vagy a 2;7-es ellenál-65 lásokat rövidrezárjuk, a híd egyensúlya meg-3