155903. lajstromszámú szabadalom • Eljárás proton-donor típusú szerves vegyületek vizes oldatokból történő extrakciójára
3 155903 4 el. A proton-donor vegyületek jellemző tulajdonsága abban áll, hogy képesek olyan vegyületképzésre, amelyekben a hidrogénatom valamely fématommal, mint például nátrium, kálium, stb. van helyettesítve. A metilhexilketon molekula a proton-donor típusú vegyületekkel képez asszociátumokat, így azok a vízből a szerves fázisba vihetők át. A találmány szerinti eljárás proton-donor típusú; .szerves anyagok, főként fenol és fenolhomológok vízoldatokból történő extrakciójára azzal jellemezhető, hogy oldószerként metilhexilketon vagy metilhexilketon és vele elegyedő oldószerekből, mint szerves halogénvegyületekből, kaprilalkoholból és benzolból álló oldószerelegyeket használunk. Különösen előnyös extrakciós oldószerként, illetve oldószerelegyként a szebaeinsav gyártásnál melléktermékként képződő metilhexilketon-kaprilalkohol elegy alkalmazása. Az extrakciós folyamatba bevitt metilhexilketont adott esetben akként regeneráljuk, hogy a távozó extraktumot a kivonatolt anyag kémiai jellegének megfelelően lúgos vagy savas vizes oldattal kezeljük és az így megtisztított metilhexilketont pedig a folyamatba visszavezetjük. Méréseket végeztünk a gyakorlatban eddig legjobban bevált oldószerekkel — a fenoszolván eljárásnál alkalmazott butilacetáttal, diizopropiléterrel és benzollal — összehasonlítva azokat a találmány tárgyát képező metilhexilketonos eljárás oldószerével. A mérési adatainkból tűnik ki a szóbanforgó eljárás műszaki többlethatása. 1. A fenol megoszlási hányadosa (k) a metilhexilketon felé sokkal jobb, mint a többi oldószernél. Metilhexilketon k = 67,8 (400 mg fenol/liter koncentráció esetén). A megoszlási hányados kissé csökken a fenoltartalom csökkenésével: k = 49,4 (10 mg fenol/ liter koncentrációnál). Butilacetát k — 49 (400 mg fenol/liter koncentrációnál). A megoszlási hányados kissé csökken a fenoltartalom csökkenésével: k = 46,3 (10 mg fenol/ liter koncentrációnál). Diizopropiléter k=20 maximálisan. Benzol k = 2,3 maximálisan. A jobb megoszlási hányados azt jelenti, hogy azonos folyadékarány és kiindulási, koncentráció mellett ugyanazon készülékben azonos tisztasági fokhoz megfelelően kevesebb oldószerre van szükség. 2. A metilhexilketon nehezen gyullad és így sokkal kevésbé tűzveszélyes, mint a butilacetát, diizopropiléter és a benzol, összehasonlításképpen közöljük a lobbanáspont adatokat: Metilhexilketon 52 C° Diizopropiléter —37,8 C° Benzol —.10,7 C° Butilacetát 28,9 C° Irodalmi adatok: Weissberger: Orga, nie Solvents. Sec. Ed. 1955. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 (zártterű Pensky— Martens készülékben mérve. Saját mérésünk.) 3. A metilhexilketon vízben gyakorlatilag oldhatatlan. Ez azt jelenti, hogy az extraktorból távozó tisztított szennyvíz (raffinátum) gyakorlatilag elhanyagolható mennyiségű metilhexilketon oldószert visz el magával. Vagyis nincs szükség oldószer visszanyerésre, szemben a fenoszolván eljárással, ahol igen energiaigényes desztillációval nyerik vissza a butilaeetátot a szennyvízből. összehasonlításképpen közöljük az oldószerek vízben való oldékonysági adatait: Butilacetát Diizopropiléter Benzol 1,0 % 0,0 % 0,08% Irodalmi adatok: Marsden: Solvents and allied subst. Manual. 1954. Metilhexilketon 0,082 s% (Saját mérésünk.) 4. További igen nagy előnye a találmány által javasolt oldószernek, hogy — mivel lúggal nem reagál — egyszerű lúgos (NaOH) visszaextrakcióval regenerálható, azaz egy lépésben, hidegen kinyerhető belőle a fenol, nátriumfenolát formájában. Ezzel szemben a fenoszolván eljárásnál a butilaeetátot igen költséges desztillációval választják el a fenoltól. 5. A metilíhexilketon oldószer nem mérgező, szemben például a benzollal, amely közismerten igen mérgező, így a benzol alkalmazhatóságát igen megnehezíti az egészségügyi és vízügyi hatóságok előírásai. 6. A metilhexilketon oldószer hazai ipari melléktermék, ezért értékesítése gazdaságos. A találmány tárgyát képező oldószerrel történő extrakció során meggyőződtünk arról, hogy az oldószer jó emulziót ad, de ez könnyen szétválik az ülepítő részben, tekintet nélkül a folyadékarányra. A következő kiviteli példák proton-donor típusú vegyületeknek találmány szerinti extrakcióját ismertetik. A példákból megállapítható az elérhető többlet műszaki hatás mértéke, s a velejáró egyéb előnyök is. 1. példa: A kísérlethez ipari szennyvizet használtunk, melynek adatai a következők: A betáplált szennyvíz fenol tartalma: XQ = = 6062,5 mg/liter fenol. A szennyvíz 150 mg/liter ammóniumszulfátot is tartalmazott. A berendezés méretei: mind a keverő, mind az ülepítő 280 ml térfogatú üvegedény, a keverő edényben felsőszívású csőcentrifugál keverő volt, melynek fordulatszáma 750/perc. Az extraktorba bejövő térfogatáramok: 65 szennyvíz metilhexilketon WA = 3,34 liter/óra WB = 0,582 liter/óra I
