155822. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-metil-7-halogén-2,3-dihidro-5-fenil-1,4-benzodiazepinek előállítására
155822 sítjük, benzollal mossuk, nátriumhidroxiddal semlegesítjük és metilénkloriddal extraháljuk. A metilénkloridos extraktot vízzel mossuk és vákuumban bepároljuk. A maradék 2^(2-brómetilmetilammo)-5-klór-benzofenon. Kitermelés: 14,fl g. 2,6 g (7,35 millimól) 2^(.2-brómetilmetilamino)-5-klór-benzofenon 200 ml etanollal képezett oldatát ammóniával telítjük és az oldatot zárt tartályban egy hétvégén át állni hagyjuk szobahőmérsékleten. Az oldószert ezután vákuumban bepároljuk. A visszamaradó gumiszerű, vörös maradékot 1 h nátriumhidroxid és benzol között megosztjuk. A benzolos réteget elválasztjuk és 3X50 ml 1 n sósavval extraháljuk. A savas extraktokat egyesítjük, benzollal mossuk és nátriumhidroxiddal meglúgosítjuk. Benzolos extrafcció, majd az oldószer és a víz vákuumban történő ledíesztillálása után 0,69 g olajat kapunk, melyet petroléterből kristályosítunk. A termék 100—102 C°-on olvadó 7-klór-j2,:3-dihidro-l-metil-S-feniMH-l ,4-benzodiazepm. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű l-matil-7-halogén-2,3^dihidro-5-fenil-l,4-ibenzodiazepinek 5 előállítására (mely képletben Rx jelentése klórvagy brómatoin) azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű vegyületet (mely képletben Rx jelentése a fent megadott és X jelentése klór-, bróm- vagy jódatom) metilező-10 szerrel metilezünk és az ily módon kapott (III) általános képletű vegyületet (mely képletben Hí és X jelentése a fent megadott) ammóniával kezeljük. (Elsőbbség: 1967. január 18.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato-15 sítási módja, azzal jellemezve, hogy metilezőszerként lényegében formaldehidből és hangyasavból álló metiilező^rendszert alkalmazunk. (Elsőbbség: 1966. január 19.) 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás fo-20 ganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként Rx helyén klóratomot tartalmazó (II) képletű vegyületet alkalmazunk. (Elsőbbség: 1966. január 19.) 1 rajz, 8 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 6908070. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
