155810. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-aminoadamantán előállítására
155810 4 A találmány szerinti eljárás előnye tehát egyrészt az, hogy a magasabb hőmérséklet, ill. nyomás alkalmazását feleslegessé teszi, s így technikailag lényegesen egyszerűbb, mint az irodalomban ismertetett 'módszer, másrészt az 1-aiminoadamantán izolálását, ill. savaddiciós sóinak előállítását könnyen kivitelezhető módon teszi lehetővé. Emellett a hidrolíziskor alkalmazott alacsonyabb hőmérséklet miatt a melléktermékek képződése minimális, s így a gyógyászati célra alkalmas savaddiciós sók, pl. a klórhidrát, kiváló termeléssel nyerhetők. A találmány szerinti eljárás további előnye, hogy a hidrolízis oldószereként alkalmazott alifás alkoholok, pl. a primer n.butanol — szemben a vizes oldatból kinyerendő glikollal — könnyen regenerálhatok, s nem jár együtt technikailag előnytelen oldószerek, pl. éter, vagy az ez eseitben körülményes vízgőzdesztilláció alkalmazásával sem. A találmányt az alábbi példa szemlélteti: Példa: 50 literes, olaj fürdőben elhelyezett, keverővel, hőmérővel és visszafolyató hűtővel felszerelt jénai üvegkörtébe 15 liter primer n.butaraolt szívatunk és keverés közben hozzáadunk 3 kg porított nátriumhidroxidot. A lúg oldása közben 35—40 C°-ra melegedett elegyhez 3 kg 1-acetaminoadamantánt adunk s az elegyet keverés közben 135—140 C°-os olajfürdőben 7 órán át forraljuk. Ezután az elegyet lehűtjük s 2 x 7,5 liter vízzel kirázzuk. Az elválasztott butanolos fázishoz 1,5 liter konc. vizes sósavat adunk, szénnel derítjük s vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot 5 liter acetonnal felszuszpendálva leszívatjuk, a szűrőn a csapadékot 3 liter acetonnal mossuk, s a ínyért terméket megszárítjuk. A csak enyhén színezett nyersterméket (2,5—2/7 kg, 86—i9i3%) izopro-5 pánol és 15—30% sósavgázt tartalmazó abs. etanol 9 : 1 elegyéből átkristályosítva (az alkalmazott oldószer kb. a nyerstermék súlyának 6—7-szerese), s az anyalúgokat is feldolgozva,.. 80—83%-os termeléssel nyerünk tiszta 1-ami-10 noadamantán-klőrhidrátot. Szabadalmi igénypontok: 15 1. Eljárás 1-aminoadamantán savaddiciós sóinak előállítására, azzal jellemezve, hogy az 1-acetaminoadamantánt 4—5 szénatomszámú, egyértékű alifás alkoholokban alkáli hidroxidokkal — célszerűen az elegy forrpontján — 20 hidrolizáljuk, és a kapott bázist savaddiciós sóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy alifás alkoholként primer n.butanolt alkalmazunk. 25 3. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy alkálihidroxidként nátriumhidroxidot alkalmazunk, előnyösen 15—25%-os koncentrációban. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti 30 eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy hidrolízis után a 'reakeióelegyet vízzel kimossuk, az elválasztott szerves fázist savval megsavanyítva, a keletkezett sót — célszerűen az oldószer lepárlásával — kinyerjük, s a kapott 35 nyers l-amin©adamantánj savaddiciós sót átkristályosítjuk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy savként sóisavat alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6908063. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2
