155796. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliolefinek előállítására
7 155796 8 merizáció során az etilénfelvétel már 1 óra múlva befejeződik. 6 kg polimert kapunk (?j fajl./c ='8,5.) A termék hamutartalma < 300 ppm., sűrűsége 0,9(60 g/ml. ß) A polimerizációt az la) példa szerint 15 mmól TiCl3 és 250 mmól alumíniumtriizobutil jelenlétében végezve 9 óra alatt 33 kg polimert kapunk, (^fajl./c = 2,9.) A termék hamutartalma < 300 ppm, sűrűsége: 0,960 g/ml. 3. példa: a) A titánkatalizátor előállítása. •26,8 ml {120 mmól) etilalumíniumszeszkvikloridot 333 ml n-heptánban oldunk, majd diklórdiizopropiltitánészter 1 mólos ciklohexános oldatát 120 perc alatt keverés 'közben hozzácsepegtetjük. A reakciókeveréket 6 órán át, keverés közben 20 C°-on tartjuk és a titánizopropoxi-klorid csapadékot a 2a) példában leírtak szerint kimossuk. b) Polimerizáció. a) Az la) példa szerint végezve a polimerizálást, 10 mmól titánizopropoxiklorid és 250 mmól alumíniumtrietil jelenlétében 1,6 óra után, amikor az etilénfelvétel befejeződött, 3 kg polimert kapunk, {rj fajl./c = 7,3), hamutartalom: < 300 ppm, sűrűség: 0,960 g/ml. ß) A polimerizációt az la) példa szerint, 46 ml alumíniumizoprenillel és 10 mmól titánizopropoxiklorid katalizátor jelenlétében végezve 3,5 óra elteltével 19,5 kg polimert kapunk, ahol a termék sűrűsége: 0,960 g/ml, hamutartalma <300 ppm, ^fajl./c = 3,1. 4. példa: 3,5 térf.% butén-1 tartalmú etilént 14 mmól titánizopropoxiklorid és 250 mmól alumínium-10 izoprenil jelenlétében az la) példában leírtak. szerint 6 órán át 2 atm nyomáson polimerizálunk. 24 kg polimert kapunk (97 fajl./c = 2,1.) A polimer buténtartalma 3,9 súly%, sűrűsége 0,929 g/ml, hamutartalma < 300 ppm. A szárítást ebben az esetben 100 C°-on végezzük. Szabadalmi igénypont: Eljárás etilénnek továbbá etilén és legfeljebb 10 súly% magasabb, 3—15 szénatomszámú a-olefinek keverékeinek oldatban, szuszpenzióban vagy gázfázisban, 20—250 C° hőmérsék-15 léten háromértékű klórtartalmú titán vegyületet és valamely szerves alumíniumvegyületet tartalmazó keverékkatalizátor jelenlétében történő polimerizálására, a közepes molekulasúlyú hidrogénnel végzett beállítása útján, azzal jelle-20 mezve, hogy a polimerizálást <10 atm, előnyösen 2—6 atm nyomáson végezzük, s 1 liter diszpergáló- vagy oldószerre, illetve 0,5 1 reaktortérfogatra 0,05—0,3 .mmól, valamely négyértékű, klórtartalmú titánvegyületnek alkilalu-25 míniumszeszkvikloriddal vagy dialkilalumíniummono kloriddal vagy izoprenilalumíniummal vagy ezek keverékével végzett redukciója útján előállított háromértékű, klórtartalmú titánvegyületet és 1 liter diszpergáló- vagy oldószerre, 3° vagy reaktortérfogatra 0,1—3,0 mmól, szerves alumíniumvegyület alakjában jelenlevő alumíniumot alkalmazunk, mimellett szerves alumíniumvegyületként 1. AIR3 általános képletű alumíniumszénhid-35 rogént, ahol R 4—40, előnyösen 4—12 szénatomszámú szénhidrogéngyök, vagy 2. alumíniumtrialkilek vagy alumíniumalkilhidridek és 4—20 szénatomszámú diolefinek reakcióterméket, így az alumíniumizoprenüt al-40 kalmazzuk, és a közepes molekulasúlyt hidrogénnel állítjuk be. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 6908095. zrínyi (T) Nyomda, Budapest v., Balassi Bálint utca 21—23. 4