155794. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-trifluormetilezett szulfénamidok előállítására
155794 A 3. példa szerinti eljárással analóg módon készíthetők a következő vegyületek is: (7) képletű vegyület 5 forrpont: 148—151 C°/13 Torr (5b) képletű vegyület forrpont: 142—148 C°/17 Torr (8) képletű vegyület forrpont: 116—124 C°/13 Torr io (7a) képletű vegyület forrpont: 157—162 C°/ll Torr. A példában kiindulóanyagként használt 2- 15 -fluorkarbonil-N-trifluormetilanilint az alábbi eljárással állítjuk elő: Keverővel, visszafolyató hűtővel és gázelvezető csővel felszerelt saválló acél szerkezeti 20 anyagú reaktorban 750 ml vízmentes hidrogénfluoridot készítünk elő. 0 C° belső hőmérsékletet állítunk be és a hidragénfluoridhoz 3 óra leforgása alatt 500 g 2-triiklórmetil-fienilizocianátot (forrpont: 138 C°/10 Torr. nD2ü : 1,5872) 25 folyatunk. Beadagolás közben elérik sósavgázfejlődés észlelhető. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet óvatosan kb. 20 C°-ra felmelegítjük és a sósavfejlődés befejeződése után desztillációsai feldolgozzuk. 274 g (63%-os el- 30 méleti) 2-flüorkarbonu-N-trifluormetilanilint kapunk, amelynek forrpontja 70—72 C°/16 Torr, nD20 : 1,4705. Szabadalmi igénypont: Eljárás a (9) általános képletű N-trifluonmetilezeít szulfénamiddk előállítására — amely képletben n = 1—4 egész szám, Rí hidrogénatom, halogénatom, nitro-, allkil-, alkoxi- vagy trifluormetil-csoport, R2 valamely, adott esetben halogénatommal szubsztituált alkil-gyök, valiamely adott esetben halogénatommal, alkil- vagy nitro-csoportokkal szubsztituált aril-gyök, valamint valamely (9a) és (9b) általános képletű csoport, amelyben n = 1—4 egész számot képvisel — N-trifluormetilarilaminok szulfénsavhalogenidekkel történő reakciója útján tercier nitrogénatomot tartalmazó bázisok jelenlétében, azzal jellemezve, hogy valamely (1) általános képletű fluorkarbonil-N-trifluormetilarilamint — amely képletben n és Rt jelentése a fent-ékkel egyező — valamely R2 SX általános képletű szulfénsavhalogeniddel — amely képletben R2 valamely, adott esetben halogénatommal szubsztituált alkil-gyök, valamely adott esetben halogénatommal, alkil- vagy nitro-csoportokkal szubsztituált aril-gyök, klóratom vagy —SCl-esoport, és X klór- vagy brómatom — valamely tercier szervas bázis mint savkötő anyag jelenlétében reakcióba viszünk. 2 rajz A. kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatóis. 6908095. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
