155793. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a festés mosásállóságának javítására kénes színezékkel festett vagy nyomott cellulóz-textilrostokon
3 155793 4 (X = oxigén vagy kén, n = 0—5) vagy Rés A együtt — alkilén\ — alkilén/'NH A fenti képletnek megfelelő aminők pl. a következők lehetnek: mono-metil-, -etil-, -propil-, -izopropil-, -butil-, -izobutilamin-, monooxietil-, monooxipropilamin, etiléndiamin, diaminöpropán, diaminobutáin, diaminohexán, 3,3'-diaminodipropiléter, 2,2'-dia:mino-dietilszulfid, 3,3'-diamino~dipropilszulfid, piperazin, monooxetil- és di-oxetil-etiléndiamin, dietiléntriamin, dipropiléndiamin, trietiléntetramin stb. A találmány szerinti eljárásban alkalmazott vízoldható, nitrogéntartalmú bisz- vagy poli-a,!y(?-halogénhidrinek nemcsak a kénes színezékekkel festett és nyomott anyagok mosásállóságát javítják nagyobb mértékben mint az 1,151.241 sz. német szabadalom és ennek az 1,221.607 sz. pótszabadalma szerinti poli-a,,/?-halogénhidrinek, hanem egyidejűleg jelentős mértékben csökkentik a kénes színezékekkel, speciálisan a Sehwéfelsch.warz~al festett vagy nyomott anyagok szakítószilárdságának romlását is. A találmány szerinti utókezelő szerek ezenkívül az ismert termékekkel szemben a festés és nyomás oxidáció utáni kezelésére is használhatók. A találmány szerinti eljárás kiviteli módját közelebbről az alábbi példák szemléltetik. A példákban a százalék-adatok — ha más megjelölés nincs — a festendő áru súlyára vonatkoztatott súly%-ot jelentik. 1. példa: , Immedialichtgelb GWL (Colour Index Sulphur Yellow 5) színezékkel a szokásos módon 3,75 g/l kristályos nátriumszulfiddal, 4 g/l kalcinált szódával és 10 g/l kalcinált glaubersóval, 1 : 20 fürdőarányban, pamutszöveten 5%-os kifestést végzünk, majd a szövetet öblítés után olyan fürdőbe visszük át, mely 3% ammónia és epiklórhidrin reakciójából származó terméket tartalmaz. i(E termék előállítását a későbbiekben ismertetjük.) A fürdő pH-értékét szódaoldat hozzáadásával 10-re állítjuk be, 20 perc alatt 90—95 C°-ra felmelegítjük és további 10 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk, majd alaposan kiöblítjük. A DIN 54015 szerint végzett perborátos smosásállósági és a DIN 54031 szerint végzett szódás főzési próba lényegesen jobb eredményeket ad, mint az utókezelésnek alá nem vetett festés esetében. A mosásállóság az utókezelésnek alávetett festésnél redukáló anyagok pl. dextrin jelenlétében is lényegesen javul.. Az utókezeléshez használt szert a következőképpen állítjuk elő: 185 g epiklórhidrint 200 ml metanolban oldunk és ebbe az oldatba 17 g ammóniának 200 ml metanolban készült oldatát 25—30 C°-on 3 óra alatt belecsepegtetjük. Az elegyet még 2 órán át 2i5—30 C°-on keverjük, majd 3 óra * alatt 70 C°-ra felmelegítjük és még 2 órán át 70 C°-on tartjuk. A metanolt vákuumban 50—60 C°-on ledesztilláljuk és ekkor sűrű, viszkózus, vízben jól oldódó olaj alakjában 202 g reakcióterméket kapunk. Tisztítás céljából a terméket metanolban ismételten féloldjuk és éterrel kiválasztjuk. Hasonló hatású anyagot kapunk, ha 300 ml metanolban oldott 277 g epiklórhidrint 200 ml metanolban oldott 17 g ammóniával reakcióba viszünk. 2. példa: Hydronblau R für Sol (Colour Index 53630 = Vat Blue 43) színezékkel a szokásos módon 9 ml/l 33 Bé°-os nátronlúggal és 4 g/l hidroszulfittal, 1 : 20 fürdőarányban, pamutszöveten 4%-os kifestést végzünk, öblítés után a festett pamutszövetre az n-butilamin és epiklórhidrin reakciótermékét 20 g/l koncentrációjú, szódával 10 pH-értékre beállított vizes oldatban oly módon visszük fel, hogy a pamutszöveten a termékből 2% legyen. Ezután 2 percig gőzöljük, majd alaposan leöblítjük és kikészítjük. Az így kapott kifestés a Hydronblau R-el utókezelés nélkül végzett festéssel szemben lényegesen jobb mosásállósággal rendelkezik. Mindenekelőtt a szódával való főzés és a peroxidos színtartósság szempontjából mutat kedvezőbb tulajdonságokat. Az utókezeléshez alkalmazott reakcióterméket a következőképpen állítjuk elő: 100 ml etanolban oldott 73 g butilamint 25 C°-on lassan 18.5 g epiklórhidrinbe csepegtetünk. Az elegyet 2 óra alatt lassan 60—©5 C°-ra melegítjük és további 2 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ezután az oldatról az etanolt ledesztilláljuk, s a reakcióterméket tiszta, sárgás, vízben jól oldódó olaj alakjában kapjuk. Hasonló hatású terméket állíthatunk elő, ha 61 g monoetanolamint 185 g epiklórhidrinnel analóg módon reakcióba viszünk. 3. példa: Indocarbon CL für Sol (Colour Index 53290 Sulphur Black 11) színezékkel a szokásos módon 8 g/l kristályos nátriumszulfiddal 8 g/l kalcinált szódával és 20 g/l kalcinált glaubersóval, 1 : 10 fürdőarányban 8%-os kifestést végzünk. Öblítés után a szövetet olyan fürdőben kezeljük, mely valamely diaimin és epiklórhidrin reakciótermékét 2% mennyiségben tartalmazza (előállítását 1. alább). A fürdő p>H-értékét szódaoldattal lO^re beállítjuk, majd 30 perc alatt 90—95 C°-ra melegítjük és még 10 percig ezen a hőfokon tartjuk. Alapos öblítés után a szokásos módon kikészítjük. Az így kapott kifestés mosásállósága, kiváltképpen dextrin jelenlétében lényegesen jobb, mpit utókezelésnek alá nem vetett festés esetében. Az utókezelés céljára az alábbi reakciótermékek alkalmasak: epiklórhidrin és etiléndia-10 15 20 25 S0 S5 40 45 50 55 60 2