155751. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4,4'-dibróm-benzilsav-izopropilészter, valamint akaricid és inszekticid szer előállítására
5 155751 6 A 4,4'-dibróm-benzilsav-izopropilésztert találmányunk értelmében úgy állítjuk elő, bogy a 4,4'-dibróm-benzilsavat valamilyen sav vagy bázis és adott esetben valamilyen a reakciópartnerekre nézve közömbös oldószer jelenlétében izopropanollal, vagy valamely izopropilhalogeniddel észterezzük. Az új észter kristályos anyag, amely 76—79 C°-on olvad. A 4,4'dibróm-benzilsavat 4,4'-dibrómbenzilből állítjuk elő pl. alkoholos nátrium- vagy káliumhidroxid-oldattal történő reakció útján. A 4,4'-dibróm-benzil-izopropilésztert szilárd vagy folyékony készítmények, így porozószerek, szórószerek, granulátumok, valamint pasztákból és különösképpen permétezőporokból és emulziókoncentrátumokból előállított vizes diszperziók, továbbá oldat és aeroszol formájában alkalmazzuk. A találmány szerinti készítmények önmagában véve ismert módon úgy állíthatók elő, hogy a hatóanyagot alkalmas hordozóanyagokkal bensőén összekeverjük és összeőröljük, adott esetben a hatóanyaggal szemben közömbös diszpergáló vagy oldószerek hozzátételével. A hatóanyag koncentrációja ezekben a készítményekben 0,01—80%, előnyösen 10—'80%. A találmány szerinti készítmények más akaricid, inszekticid, ovicid, fungicid és/vagy baktericid hatóanyagokkal, trágyázószerekkel, nyomelemekkel és/vagy szinergetikus vagy hasonló hatású segédanyagokkal együtt is felhasználhatók. Az 1. és 2. példában ismertetjük az új hatóanyag előállítását, ezután feldolgozási formákat írunk le, melyek szerint a hatóanyagot növények védelmére alkalmazhatjuk. Amennyiben kifejezetten más nincs megjegyezve, úgy a „részek" súlyrészeket jelentenek. A hőmérsékleti adatokat Celsius-fokokban adjuk meg. 1. példa: 150 térfogatrész dimetilformamidban melegítés közben feloldunk 15 rész 4,4'-dibrómbenzilsavat {előállítva 4,4'-dibrómbenzilből alkoholos nátriumhidroxid-oldattal történő reakció útján) és 2,2 rész porított káliumhidroxidot. Ehhez az oldathoz keverés közben cseppenként hozzáadunk 6,6 rész izopropiljodidot, majd a reakcióelegyet állandó keverés közben 5 órán keresztül 50—60°-ra melegítjük. A kapott szuszpenziót ezután jeges vízre öntjük, a keletkezett csapadékot leszívatjuk, vízzel semlegesre mossuk és szárítjuk. A 4,4'-dibróm-benzilsav-izopropilészter pétroléterből átkristályosítva 76— 79°-on olvad. A 6,6 rész izopropiljodid helyett 3,4 rész izopropilkloridot használva ugyancsak 76—79°-on olvadó 4,4'-dibróm-benzilsav-izopropilésztert kapunk. 2. példa: 123,5 rész 4,4'-dibróm-benzilsav 300 térfogatrész abszolút benzollal készített oldatához hoz-5 záadunk 1,08 rész tömény kénsavat és 47 rész izopropanolt. Az oldatot vízelválasztó feltétét alkalmazva 25 órán át visszafolyatás közben forraljuk. A reakcióelegyet ezután vízzel elegyítjük, a benzoics oldatot semlegesre mossuk 10 és nátriumszulfát felett szárítjuk. Az oldószert ledesztilláljuk és a kristályos maradékot pétroléterből átkristályosítjuk. A kapott 4,4'-dibróm-benzilsav-izopropilészter olvadáspontja 76— 79°. Porozószer. 10%-os porozószer előállítására 20 10 rész 4,4'-dibróm-benzilsav-izopropilésztert> 5 rész nagydiszperzitású kovasavat és 86 rész talkumot bensőén összekeverünk. Az ilyen porozószert pl. főzelék- és zöldségnövényeken, valamint 25 dísznövényeken, díszcserjéken és bogyós cserjéken élő takácsatkák irtására használhatjuk. Permetezőpor. 30 A következő anyagokat használjuk fel a) 50 %-os, b) 10%-os permetezőpor előállítására: a) 50 rész 4,4-dibróm-benzilsav-izopropilész-35. ter, 5 rész oleoilmetiltaurid-nátriumsó, 2,5 rész dinaftalinmetán-diszulfónsav-dinátriumsó, 25 rész kalcium-alumínium-szilikát, 40 17,5 rész kaolin. b) 10 rész 4,4'-dibróm-benzilsav-izopropilészter, 3 rész telített zsíralkoholszulfonátok i(C8 —C 18 ) nátriumsóinak elegye, 45 5 rész dinaftalinmetán-diszulfonsavdinátriumsó, 82 rész kaolin. A hatóanyag említett mennyiségét alkalmas 50 keverőberendezésekben a hozzátétanyagokkal bensőén összekeverjük, majd megfelelő malmokban a hengereken összeőröljük. Olyen permetezőport kapunk, amely vízzel bármilyen kívánt koncentrációjú szuszpenzióvá hígítható. 55 Az ilyen szuszpenziókat főleg csonthéjas és almás termésű gyümölcsfákon, a iegkülönbözőbb fajtájú dísznövényeken, dísz- és bogyóscserjéken élő takácskák irtására alkalmazhatjuk. 60 Emulzió-koncén trátum. a) 50%,-os, b) 25%-os emulzió-kencentrátum előállítására a következő anyagokat keverjük 65 össze: 3