155670. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ioncserélő gyanták előállítására

155670 6 (290 000 átlagos molekulasúlyú) 400 ml széndiszulfidban oldott polisztirol-oldatot csepegtetünk hozzá. Kb. 3 óra hosszat az elegyet 47 C°-on keverésben tartjuk, végül pedig a széndiszulfidot ledesztilláljuk. A reakcióterméket jég/sósav keverékkel elbontjuk, a sárga színű terméket leszűrjük és a széndiszulfid-nyomokat vízgőzdesztillációval eltávolítjuk. A szulfonálást az 1. példában közölt előirat szerint végezzük. A termék ioncserélő-összsúly-kapacitása 378 mval/g. 4. példa 31 g borostyánkősavdikloridot 200 ml széndiszulfiddal keverés közben 0 C°-ra hűtünk le és ezen a hőmérsékleten 55 g alumíniumkloridot adunk hozzá. 20 perc leforgása alatt kb. 5 C°-on 22 g (290 000 átlagos molekulasúlyú) 200 ml széndiszulfidban oldott polisztirol oldatot csepegtetünk hozzá. Végül 4 óra hosszat 47 C°-on keverésben tartjuk, majd 12 óra hosszat szobahőmérsékleten állni hagyjuk. A termék feldolgozása és szulfonálása teljes mértékben az 1. példa szerint történik. A termék ioncserélő-összsúly-kapacitása 4,13 mval/g, 5. példa 125 g oktánt 0 C°-ra lehűtünk és 20,8 g gyöngyformájú (420 000 átlagos molekulasúlyú, előzetesen 12 óra hosszat 42 ml oktán és 8 ml etilénklorid oldószerelegyben duzzasztott) polisztirolt adunk hozzá. A keverékbe 32 g foszgént vezetünk be és 0—5 C° közötti hőmérsékleten 3 óra hosszat keverésben tartjuk. Keverés után 25 perc leforgása alatt 150 ml nitropropánban oldott 53,2 g alumíniumkloridot adunk hozzá és 15 óra hosszat további keverésben tartjuk. A reakciókeveréket 7 óra hosszat 55 C°-on keverjük. Lehűtés után a gyöngyformájú terméket lehűtött metanol/sósav keverékbe adagoljuk. Ily módon barna színű térhálósított gyöngyformájú terméket nyerünk. 6. példa 32,6 g difenildiszulfoklorid-(4,4')-ot keverés közben 500 ml etilénkloridhoz adagolunk és feloldás után 33,5 g alumíniumkloridot adunk hozzá. A felesleges alumíniumkloridot a barna színű oldatból kiszűrjük, majd 10,4 g (290 000 átlagos molekulasúlyú) polisztirolt adunk hozzá. 25 e'en a reakciókeveréket 72 óra hosszat keverésben tartjuk. Az oldószert leszűrjük és a szűrőmaradékot jég/sósav eleggyel elbontjuk. A termékre tapadó etilénklorid-nyomokat vízgőzzel eltávolítjuk. A fenti módon okkersárga térhálósított por 10 15 20 alakú terméket nyerünk, amelyet 100%-os kénsav felhasználásával ioncserélő gyantákká szulfonálunk. A termék kéntartalma 11,43%. 7. példa 200 ml kéndiszulfidot és 44,4 g diklórmaleinsavdikloridot —5 C°-ra lehűtünk és 53,2 g alumíniumkloridot adunk hozzá. 0 C°-on 40 perc leforgása alatt a keverékhez 22 g (290 000 átlagos molekulasúlyú) 200 ml széndiszulfidban feloldott polisztirolt csepegtetünk. A polisztirol-oldat becsepegtetése után a keveréket 2 és fél óra hosszat 47 C°-on keverés közben melegítjük és a széndiszulfidot ledesztilláljuk. A reakciómasszát jég/sósav eleggyel elbontjuk és szűrjük. A termékre tapadó széndiszulfid-nyomokat vízgőzdesztillálással eltávolítjuk. A termék szulfonálását az 1. példa szerint végezzük. A kapott termék ioncserélőösszsúly-kapacitása 4,39 mval/g. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás ioncserélő gyanták előállítására, azzal jellemezve, hogy sztirol és/vagy sztirol-szár-25 "mazékok polimerjeit alifás és/vagy dikarbonsavdikloridokkal és/vagy diszulfokloridokkal és/vagy széndikloriddal — kivéve az aromás vegyületek közül az orto-helyzetű funkciós csoportokat tartalmazó származékokat — Friedel—Crafts reak-30 ciókörülmények között reakcióba visszük és az így kapott termékekbe ioncsere szempontjából aktív csoportokat viszünk be. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy sztirol és/vagy sztirol-35 származékok polimerjeit szerves oldószerekben feloldjuk és a dikloriddal vagy diszulfokloriddal és Friedel—Crafts-katalizátorokkal adott esetben szerves oldószeres közegben visszük reakcióba. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli mód-40 ja, azzal jellemezve, hogy az előformázott sztirol és/vagy sztirol-származékok polimerjeit adott esetben előduzzasztásnak vetjük alá, majd a dikloridot és/vagy diszulfokloridot tartalmazó oldattal és a Friedel—Crafts-katalizátorral reakció-45 ba visszük. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a diklorid és/vagy diszulfoklorid, valamint a Friedel— Crafts-katalizátor oldószereként nitropro-50 pánt alkalmazunk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy 0 C° és 50 C° közötti hőmérséklet-tartományban dolgozunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 69.3781.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen