155656. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliéterek előállítására
155656 6 Az utóbbi keverék adagolási sebessége a hőelvezetés sebességétől függ, mivel ez a reakció is hőfejlődéssel jár és a fejlődő hőt el kell vezetni. Az oxidok beadagolása szakaszosan vagy folytonosan történhet, emellett azonban ügyelni kell arra is, hogy a hőmérséklet 140 C°-ot ne haladjon meg. Az oxidkeverék beadagolása után nitrogéngáz bevezetésével az oxidmaradékot és a katalizátor egy részét eltávolítjuk. A termék tisztítása után 2800—3000 közepes mólsúlyú poliétert kapunk, amely elasztikus önkioltó tulajdonságú habanyagok gyártására használható. 4. példa Az 1. példa szerinti reaktorba 364 g g4,4'-dihidroxi-3,3',5,5'-tetraklór-difenil-dimetil-metánt, oldószerként 250 g benzolt és előre elkészített 40 g vasklorid-propilénoxid komplexet készítünk be. Az autoklávot ezután nitrogéngázzal átöblítjük, a hőmérsékletet 80 C°-ra emeljük és állandó keverés közben 470 g epiklórhidrinból és 290 g propilénoxidból álló keveréket adunk hozzá, emellett arra ügyelünk, hogy az autokláv belső hőmérséklete legfeljebb 150 C° legyen. A reakció végén az oldószert vákuumban ledesztilláljuk, és tisztítás után merev és éghetetlen poliuretán habanyagok gyártására alkalmas terméket kapunk. E példában előállított poliéter kb. 28 sűlyu /o klórt tartalmaz, amely éghető poliéterekhez adalékanyagként is felhasználható, amelyet merev vagy félmerev habanyagok gyártásánál alkalmaznak. A fenti példában nyert poliéter bekeverésével késztermék éghetősége csökkenthető. 5. példa Az 1. példa szerint felszerelt 10 literes térfogatú autoklávba 328 g (1 mól) 4,4',5,5'-tetrahidroxi-3,3'-diklórfenil-difenilmetánt, 500 g vízmentes benzolt és 300 g előre elkészített vasklorid-propilénoxid komplexet készítünk elő. Az autoklávba nitrogénáramot fúvatunk és a reakciókeveréket 80 C°-ra felmelegítjük. E hőmérsékleten állandó keverés közben 3720 g epiklórhidrinből és 2520 g propilénoxidból álló keveréket adagolunk, ügyelve arra, hogy a hőmérséklet 150 C°-ot ne haladjon meg. 10 15 Az optimális reakcióhőmérséklet 110—130 C°. Az oxidok beadagolása után a reakciókeveréket még egy óra hosszat 110—150 C° hőmérsékleten tovább keverjük, a nem reagált anyagokat nitrogénöblítéssel eltávolítjuk. Az oldószer ledesztillálása és a képződött poliéter tisztítása után kb. 23 súly% klórtartalmú terméket kapunk, amely elasztikus poliuretán habanyagok gyártására alkalmas. Ezt a poliétert tehát elasztikus és éghetetlen poliuretán habanyagok gyártásánál, vagy egyéb hasonló termékek éghető tulajdonságainak csökkentésére adalékanyagként hasznosíthatjuk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás önkioltó és hőálló poliuretánok gyár-20 tására alkalmas poliéterek előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (I) általános képletű vegyületet — amely képletben A egyeskötés vagy egy kétértékű gyök, éspedig —CH2—, 25 30 35 40 45 CH3 —C—CH 3 , CCI3—C—H, H—C— Ar, —C—Ar, —C—Ar —O—-, —S02 —, O—C=0 gyök, X halogénatom, hidrogénatom, hidroxil-csoport, vagy más egy vegyértékű gyök, Y szubsztituens halogénatom, hidrogénatom, vagy más egy vegyértékű gyök, vagy hidroxil-csoport — szerves oldószeres közegben katalizátorok jelenlétében, 80—200 C° hőmérsékleten és 1—10 at, előnyösen 2—4 at nyomás alatt alkinoxidokkal, epiklórhidrinnel, tetrahidrofuránnal, ezen oxidok keverékével, vagy az egyes oxidokkal tetszés szerinti sorrendben reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként aromás szénhidrogéneket, alifás halogén-származékokat, alifás-aromás-étereket, célszerűen pedig benzolt, toluolt, xilolokat, anizolt vagy széntetrakloridot használunk. (1 db rajz) A Kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 69.3780.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen
