155655. lajstromszámú szabadalom • Eljárás stabil 2-(4'-klón-fenoxi)-izovajsavetilészter előállítására
155655 6 majd vízzel rázzuk ki. Az egyesített vizes oldatokat toluollal kirázzuk, a toluolos oldatokat egyesítjük és kalciumkloridos szárítás után az oldószert 60 Hgmm-es vákuumban ledesztilláljuk, majd Vigreux feltéttel 0,4 mm nyomás mel- 5 lett 91—92 C°-on 246,2 g 2-(4'-klór-fenoxi)-izovajsavetilésztert kapunk. Termelés 84,5u / 0 . Analízis: klór = 14,2% (elmélet: 14,6%) Szappanosítási szám: 234 (elmélet: 230) Törésmutató: 1,500 (20 C°-on) 10 10%-os'alkoholos oldat nefelometrikus értéke: 20 10%-os alkoholos oldat színe: Z4 nehéz fém: 10y klorid ion és szulfát ion: 250 y 2. 502 g 5,5%-os alkoholos nátriummetilát oldatba 154 g 4-klórfenol 160 ml absz. alkoholos oldatát és 2 g Brockman alumíniumoxidot adunk. Az alkohol lehajtása után 680 ml toluolt csurgatunk az elegyhez és keverés közben azeot- 20 ropként az alkohol maradékát lehajtjuk. A desztillációt 110 C° feltéthőfok eléréséig folytatjuk, majd a visszamaradt elegyet 200 ml toluollal felhígítjuk. Ezután forrponton 234,2 g 2-brómizovajsavetilésztert 12 óra alatt csepegtetünk az 25 elegyhez és további 6 órán át forraljuk. A reakcióelegy feldolgozását az 1. példa szerint végezzük. Kapunk 235 g 2-(4'-klór-fenoxi)-izovajsavetilésztert. Termelés: 81%. 30 3. 27,6 g fémnátriumot 240 ml absz. etanolban oldunk és 154 g 4-klór-fenol 160 ml absz. etanolos oldatát adjuk hozzá kb. 20 perc alatt. A fémnátrium csak ekkor oldódik fel teljesen és tiszta oldat keletkezik. 290 ml alkohol ledesztillálása után 2 g aktív szenet és 800 ml benzolt adunk az elegyhez és az azeotrop elegyet frakcionáljuk mindaddig, míg a feltéthőfok a 80 C°-ot el nem éri. Ezután 16 óra alatt, 2 órás részletekben 234,2 g 2-bróm-izovajsav-etilésztert adunk forrponton hozzá, majd további 6 órán át visszafolyató hűtés mellett forraljuk. A reakcióelegy feldolgozását az 1. példa szerint végezzük. Kapunk 231,7 g 2-(4'-klór-fenoxi)-izovajsavetilésztert. 15 Termelés: 79,6%. Szabadalmi igénypont Eljárás stabil 2-(4'-klór-fenoxi)-izovajsavetilészter előállítására 4-klórfenol ill. 4-klórfenolnátrium és 2-halo-izovaj savetilészter reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy 4-klórfenolt alkohol és legfeljebb 2% nagy aktív felületű anyag jelenlétében nátriumalkoholáttal reagáltatunk, majd az alkoholt lehajtjuk és a nagy aktív felületű anyagon visszamaradó, 4-klórfenol-nátriumot apoláros közegben, előnyösen benzolban vagy toluolban 18—22 óra alatt adagolt 2-halo-izovajsavetilészterrel reagáltatjuk az elegy forrpontján, a terméket lúgos vizes extrakcióval klórfenolmentesítve stabilizáljuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 69.3780.66-4a Alföldi Nyomda, Debrecen
